一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法技术

本发明专利技术公开了一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，包括以下步骤：(a)制备基质；(b)制备内标物标准溶液；(c)制备待测样品；(d)空白试验；(e)测定相对校正因子；(f)待测样品测定，计算得到待测丙烯酸酯胶黏剂中苯、甲苯、乙苯+二甲苯的含量。本发明专利技术采用基质校正顶空

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法


[0001]本专利技术属于溶剂含量测定方法，具体为一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法。

技术介绍

[0002]溶剂型丙烯酸酯胶黏剂广泛应用于塑料、纸张、木材、金属、皮革、纺织品等材料之间的粘结，广泛涉及于食品医药品包装、家具、机械设备、航空、交通运输等多个领域。
[0003]苯类溶剂有致癌性、毒性大、严重危害人体健康。环境保护标准《HJ2539
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2014环境标志产品技术要求印刷第三部分：凹版印刷》规定了胶黏剂等产品不得使用苯类溶剂，但是，不能完全避免苯类溶剂作为其它原料的杂质被带入胶黏剂及相关产品中。因此，需要检测其中的苯类溶剂含量，严格管控原料及产品质量。
[0004]作为杂质的苯类溶剂，其含量很低，检测的准确性尤为重要。检出限是分析测试的重要指标，长期以来，检测人员进行了大量的研究探讨，把检出限分为仪器检出限、方法检出限和样品检出限，测定下限分为仪器的定量测定下限及方法的定量测定下限。徐金龙等人曾比较了仪器的检出限、方法的检出限、样品的检出限、仪器的定量测定下限、方法的定量测定下限的定义及其影响因素。并指出检出限只能粗略的表征体系性能，仅是一种定性的判断依据，通常不能用于真实分析。测定下限则是痕量或微量分析定量测定的特征指标。仪器的测定下限表示仪器进行定量分析时所能达到的最低界限，是指在高置信度下测定物质的最低浓度或量。在高置信度下，用特定分析方法能够准确定量测定的待测物质最小浓度或量，称为该分析方法的测定下限。正确的方法检出限和对样品进行准确定量分析的测定下限是评价检测方法是否合理的重要指标。
[0005]基质指的是样品中目标分析物以外的组分，基质常常对目标分析物的分析过程有显著的干扰，影响分析结果的准确性，这些影响和干扰被称为基质效应。样品基质效应也是影响检测准确性(定量分析)的重要因素。我们在对溶剂型胶黏剂的测试过程中，发现基质会影响定量分析的准确性。目前，在多个
，有大量的专家及学者重视基质效应问题，并有相关专利或文献验证消除基质效应的检测办法。
[0006]中国农业科学院茶叶研究所(中国专利CN201010108788.X)报道了在待测样品中加入基质保护剂的方法减少或消除来自茶叶的复杂基质给有机磷农药残留的干扰的基于基质效应补偿的茶叶中有机磷类多农残测定方法。该方法中将待测样用丙酮进行溶解后，在经过离心、提取、用C18净化后用过滤膜过滤等前处理后，分别加入0.05～0.15mL 的基质保护剂A(将果糖溶解在水中后，再以丙酮作为溶剂稀释至35～45mg/mL)和基质保护剂B(将L
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古洛糖酸
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γ
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内酯溶解在水中后，再以丙酮作为溶剂稀释至 15～25mg/mL)。最后用气相色谱双柱定性(A柱：50％聚苯基甲基硅氧烷柱；B柱：聚甲基硅氧烷柱)，同时用A柱定量。
[0007]张莉等人报道了采用固相萃取的选择吸附性处理样品后经过基质溶剂标准校正法检测地下水中有机氯农药和多环芳烃，来减小基质效应的影响，有效提高测定结果的准确性。该报道中指出基质的放大效应往往使一些项目的回收率达200％左右，低浓度时基质
放大效应更为明显。该方法分别采用纯溶剂配制标准及3种不同的无有机物水经过样品预处理的全过程制得的基质溶剂配制标准，用4种不同基质溶剂的标准校正同一个空白加标样品并进行GC
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MS分析，结果显示：纯溶剂配制标准校正时，空白加标样部分项目的测定值与实际值偏离较大，基质放大效应较明显。其它3种基质溶剂标准校正时，空白加标样测定值与实际值偏离较少，回收率(R)在较高的可信度范围。采用无有机物水的基质溶剂配制标准系列，保证了标准系列的基质成分与样品基质成分的基本一致性。
[0008]目前，虽然在很多领域，很多专家及学者不断探索消除基质效应影响的办法，但是，如何排除基质影响准确检测溶剂型丙烯酸胶黏剂中作为杂质的苯系物含量，国内外对此没有相关研究报道。在胶黏剂中苯系物的检测方法中，并未有相关报道提及基质效应及基质效应对检测结果的影响，更没有涉及到胶黏剂中苯系物检测时减小或消除基质效应的相关报道。
[0009]贵州中烟工业有限责任公司(中国专利CN201110293606.5)报道了一种属于卷烟用材料的理化检验
的静态顶空
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气相色谱质谱选择性测定烟用白乳胶中7种苯系物的方法。该专利中以2
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己酮为内标物，采用HP
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INNOWAX柱，气相色谱
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质谱选择离子模式检测，内标法定量。该专利中称取内标物2
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己酮，用三乙酸甘油酯配成2
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己酮的三乙酸甘油酯溶液，获得加有内标物的基质校正剂，并作为基质溶剂备用；并用三乙酸甘油酯定容获得一系列不同浓度梯度的苯、甲苯、乙苯、邻
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二甲苯、间
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二甲苯、对
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二甲苯和苯乙烯的混合标准溶液，分别将这一系列不同浓度梯度的混合标准溶液进行静态顶空平衡后，分别放入顶空进样器并进行SHS
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GC/MS检测；以每一种苯系物的色谱峰面积与内标峰面积比值Y为纵坐标、其相应质量浓度Xmg/L为横坐标绘制各苯系物的标准曲线。最后将烟用白乳胶样品置于顶空瓶中，加入所配制的基质溶剂，将获得的待测样品溶液迅速密封，进行静态顶空平衡后进行SHS
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GC/MS测定。
[0010]上述专利中虽提及“基质”，但采用的是烟用白乳胶中不存在的成分2
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己酮和三乙酸甘油酯作为基质，并没有采用具体办法消除烟用水基胶或烟卷用材料中存在的成分在分析过程中可能带来的基质效应。且烟包行业所建立的方法并不完全适用溶剂型丙烯酸酯胶黏剂的分析。
[0011]王劲等人报道了常用型胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的气相色谱测定法。该方法采用 N,N
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二甲基甲酰胺(DMF)作为溶剂，分别配置苯、甲苯、二甲苯混合溶液的不同梯度浓度的标准溶液并在给定的气相色谱条件下绘制标准曲线，再将用DMF充分溶解后的胶黏剂样品(用10mLDMF溶解0.4
‑
0.5g的胶黏剂样品)溶液取样(1μL)并进行分析。
[0012]孙建强等人报道了气相色谱内标法测胶黏剂中苯、甲苯、二甲苯的含量。该方法选用正戊烷作为内标物，乙酸乙酯作为溶剂，将0.2g正戊烷溶解于10mL的乙酸乙酯中作为内标物标准溶液。再用乙酸乙酯配置不同梯度浓度的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯混合溶液的标准溶液各10mL，并在各标准溶液中加入100μL的内标物标准溶液，以此建立内标法标准曲线。并在该标准曲线下分析经过前处理的胶黏剂样品(前处理过程：称取0.2g的溶剂型胶黏剂或1.0g的水基型胶黏剂于10mL容量瓶后，用乙酸乙酯定容至刻度线后，加入100μL的内标物标准溶液)。
[0013]上述两种胶黏剂的检测办法中，使用了分析本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，其特征在于，包括以下步骤：(a)将待测丙烯酸酯胶黏剂真空干燥，取出后放入预先充入氮气保护的干燥储存器冷却，制得基质；(b)将正戊烷用乙酸乙酯稀释，配置成800～1200mg/L的内标物标准溶液A，将苯、甲苯、乙苯、二甲苯用乙酸乙酯稀释，配置成800～1200mg/L的标准储备溶液B；(c)用移液管移取体积X的内标物标准溶液A至容量瓶中，用乙酸乙酯定容至刻度线，得到溶液C，称取待测丙烯酸酯胶黏剂于顶空瓶中，加入溶液C，迅速密封，静置，得到溶液D；(d)移取与中步骤(c)同体积的内标物标准溶液A于容量瓶，用乙酸乙酯定容至刻度线，静置后移取至顶空瓶，加入步骤(a)的基质后迅速密封，用顶空
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气相色谱测定，进行空白试验；(e)移取标准储备溶液B至容量瓶中，加入与步骤(c)同体积的内标物标准溶液A，用乙酸乙酯定容至刻度线，再移取至顶空瓶中，加入步骤(a)的基质后迅速密封，由顶空
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气相色谱进行分析，根据苯、甲苯、乙苯+二甲苯在谱图上的峰面积计算相应的相对校正因子；(f)将溶液D进行顶空
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气相色谱分析，计算得到待测丙烯酸酯胶黏剂中苯、甲苯、乙苯+二甲苯的含量。2.根据权利要求1所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，其特征在于，所述相对校正因子R
i
的计算公式为：其中，R
i
：苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对内标物的校正因子；m1：标准溶液中苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对应的质量，单位为克；A
内1
：标准溶液中内标物的峰面积；m
内1
：标准溶液中内标物的质量，单位为克；A1：标准溶液中苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对应的峰面积；A0：空白实验中苯、甲苯、乙苯+二甲苯分别对应峰面积。3.根据权利要求1所述的一种溶剂型丙烯酸酯胶黏剂中苯类溶剂含量的测定方法，其特征在于，所述待测丙烯酸酯胶黏剂中苯、甲苯、乙苯+二甲苯的含量ω
i
计算公式为：其中，ω
i
：...

【专利技术属性】
技术研发人员：关琳琳，易晓洪，岳月，李光明，
申请(专利权)人：苏州博莱特新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：