一种检测Cbz-Glu中异构体含量的方法技术

本发明专利技术公开一种检测Cbz

【技术实现步骤摘要】
一种检测Cbz
‑
Glu中异构体含量的方法


[0001]本专利技术属于化学分析领域，具体涉及一种检测Cbz
‑
Glu中异构体含量的方法。

技术介绍

[0002]Cbz
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Glu存在Cbz
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L
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Glu和Cbz
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D
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Glu两种异构体，其中Cbz
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L
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Glu为目标产物，Cbz
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D
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Glu为互为异构体的杂质。生产过程中，需严格控制Cbz
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D
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Glu的含量，而现有技术中并无一种检测Cbz
‑
Glu中异构体Cbz
‑
D
‑
Glu杂质含量的方法。

技术实现思路

[0003]为了解决上述问题，本专利技术提供一种检测Cbz
‑
Glu中异构体含量的方法。本专利技术方法可将杂志Cbz
‑ꢀ
D
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Glu有效分离开，从而测定其含量。
[0004]为了实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种检测Cbz
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Glu中异构体含量的方法，高效液相色谱条件为：色谱柱为CHIRALCEL OX
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3，检测波长为205
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220nm，柱温为35℃，流动相为正己烷
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无水乙醇的混合液，流动相流速为0.6ml/min，洗脱时间为30
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40min，进一步的，进样量为10μL，样品稀释浓度为0.5mg/ml。
[0005]进一步的，所述色谱柱的规格为250
×
4.6mm，3μm。
[0006]进一步的，流动相中，正己烷与无水乙醇的体积比为85:15，且流动相中添加0.1%TFA。
[0007]进一步的，稀释样品的稀释剂为正己烷与无水乙醇的混合液，且正己烷与无水乙醇的体积比为80:20。
[0008]进一步的，所述方法，具体为：（1）取测试样品5mg，精密称定，置10mL容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；（2）将所得样品稀释液进入高效液相色谱系统，进行检测，记录Cbz
‑
L
‑
Glu的峰面积以及Cbz
‑
D
‑
Glu的峰面积；（3）根据公式，计算Cbz
‑
D
‑
Glu含量。
[0009]与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：本专利技术可有效将Cbz
‑
L
‑
Glu与其异构体Cbz
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D
‑
Glu分离，从而时间检测异构体Cbz
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D
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Glu的含量。本专利技术的流动相中加入0.1%的三氟乙酸，可以有效改善峰形，由于本专利技术方法仅用于检测待测样品中异构体的含量，因此，本专利技术方法只需将主成分与其异构体有效分离，且无其他杂质干扰主峰及异构体峰即可。且正己烷容易挥发，因此本专利技术中将柱温设置为35℃，分离度为3.74。
附图说明
[0010]图1为实施例1Cbz
‑
L
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Glu与其异构体Cbz
‑
D
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Glu的分离图。
具体实施方式
[0011]下面结合实施例对本专利技术作进一步的描述，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，并不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域的普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例，都属于本专利技术的保护范围。
[0012]实施例1（1）设置高效液相色谱条件色谱柱为CHIRALCEL OX
‑
3，色谱柱的规格为250
×
4.6mm，3μm，检测波长为210nm，柱温为35℃，流动相为正己烷
‑
无水乙醇的混合液，流动相流速为0.6ml/min，洗脱时间为40min，进样量为10μL，流动相中，正己烷与无水乙醇的体积比为85:15，且流动相中添加0.1%TFA。
[0013]（2）取测试样品5mg，精密称定，置10mL容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；所述稀释剂为正己烷与无水乙醇的混合液，且正己烷与无水乙醇的体积比为80:20；（3）将所得样品稀释液进入高效液相色谱系统，进行检测，记录Cbz
‑
L
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Glu的峰面积以及Cbz
‑
D
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Glu的峰面积；（4）根据公式，计算Cbz
‑
D
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Glu含量。
[0014]实施例2（1）设置高效液相色谱条件：色谱柱为CHIRALCEL OX
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3，色谱柱的规格为250
×
4.6mm，3μm，检测波长为205nm，柱温为35℃，流动相为正己烷
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无水乙醇的混合液，流动相流速为0.6ml/min，洗脱时间为30min，进样量为10μL，流动相中，正己烷与无水乙醇的体积比为85:15，且流动相中添加0.1%TFA。
[0015]（2）取测试样品5mg，精密称定，置10mL容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；所述稀释剂为正己烷与无水乙醇的混合液，且正己烷与无水乙醇的体积比为80:20；（3）将所得样品稀释液进入高效液相色谱系统，进行检测，记录Cbz
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L
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Glu的峰面积以及Cbz
‑
D
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Glu的峰面积；（4）根据公式，计算Cbz
‑
D
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Glu含量。
[0016]实施例3
（1）设置高效液相色谱条件：色谱柱为CHIRALCEL OX
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3，色谱柱的规格为250
×
4.6mm，3μm，检测波长为220nm，柱温为35℃，流动相为正己烷
‑
无水乙醇的混合液，流动相流速为0.6ml/min，洗脱时间为35min，进样量为10μL，流动相中，正己烷与无水乙醇的体积比为85:15，且流动相中添加0.1%TFA。
[0017]（2）取测试样品5mg，精密称定，置10mL容量瓶中，用稀释剂溶解并稀释至刻度，摇匀即得；所述稀释剂为正己烷与无水乙醇的混合液，且正己烷与无水乙醇的体积比为80:20；（3）将所得样品稀释液进入高效液相色谱系统，进行检测，记录Cbz
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L
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Glu的峰面积以及Cbz
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D
‑
Glu的峰面积；（4）根据公式，计算Cbz
‑
D
‑
Glu含量。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种检测Cbz
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Glu中异构体含量的方法，其特征在于，高效液相色谱条件为：色谱柱为CHIRALCEL OX
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3，检测波长为205
‑
220nm，柱温为35℃，流动相为正己烷
‑
无水乙醇的混合液，流动相流速为0.6ml/min，洗脱时间为30
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40min。2.根据权利要求1所述的一种检测Cbz
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Glu中异构体含量的方法，其特征在于，进样量为10μL，样品稀释浓度为0.5mg/ml。3.根据权利要求1所述的一种检测Cbz
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Glu中异构体含量的方法，其特征在于，所述色谱柱的规格为250
×
4.6mm，3μm。4.根据权利要求1所述的一种检测Cbz
‑
Glu中异构体含量的方法，其特征在于，流动相中，正己烷与无水...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗前东，舒娟，
申请(专利权)人：成都普康生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：