一种快速鉴别豆粕生熟度的近红外检测方法技术

本发明专利技术涉及一种鉴别豆粕生熟度的快速检测方法，所述检测方法为近红外检测法，该检测方法利用豆粕中有机物的化学键可以在近红外谱区（10000 cm

A Near Infrared Detection Method for Rapid Identification of Soybean Meal Ripening

【技术实现步骤摘要】
一种快速鉴别豆粕生熟度的近红外检测方法
本专利技术涉及一种运用近红外技术快速鉴别豆粕生熟度的检测方法，应用于饲料企业对豆粕的验收。
技术介绍
豆粕，又称“大豆粕”，是动物主要的蛋白质饲料来源之一。豆粕是大豆提取豆油后得到的一种副产品，在加工过程中，对温度的控制极为重要，温度过高会影响到蛋白质的消化吸收；温度过低会增加豆粕的水份含量，且不能除去豆粕中热敏性的抗营养因子。可以说，生熟度是判定豆粕质量的关键指标。生熟度一般采用氢氧化钾蛋白质溶解度来表示，目前饲料行业主要用GB/T19541-2017《饲料原料豆粕附录A氢氧化钾蛋白质溶解度的测定》的方法来检测含量，需要耗费大量的试剂进行前处理，且耗时长，检测成本高同时不能及时反映豆粕的加热情况。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是克服现有技术的不足，提供一种快速鉴别豆粕生熟度的近红外检测方法。为解决以上技术问题，本专利技术采用如下技术方案：一种鉴别豆粕生熟度的检测方法，所述检测方法为近红外检测法，其包括以下步骤：（1）选取豆粕样品，并对豆粕样品进行粉碎；（2）对粉碎后的豆粕样品进行近红外光谱采集；（3）依据GB/T19541-2017《饲料原料豆粕附录A氢氧化钾蛋白质溶解度的测定》对粉碎后的豆粕样品进行氢氧化钾蛋白质溶解度的化学检测，得到样品的化学检测值；（4）将所述豆粕样品随机分为两组，分别为校正集和验证集，所述校正集用于建立近红外定量模型，其中，建立所述近红外定量模型时，对所述校正集的近红外光谱采用不同预处理方法及光谱范围进行预处理得到多个模型并挑选出各预处理方法中的最优模型；（5）将步骤（4）中的验证集的光谱导入步骤（4）中建立的几个不同预处理方法最优模型中，验证挑选出最终模型；（6）根据步骤（5）中验证出的所述最终模型判定所述豆粕的生熟度。进一步地，所述近红外光谱采集采用德国Bruker傅里叶变换型近红外光谱仪。进一步地，步骤（2），所述近红外光谱采集采用的光谱范围为10000cm-1~4000cm-1，分辨率为16cm-1。进一步地，步骤（4）中，根据模型的R^2值、RPD值及RMSECV值等参数选择所述多个模型中的三个最优模型，且选择R^2及RPD值较大、RMSECV值较小对应的模型为最优模型。更进一步地，所述三个最优模型对应的预处理方法分别为一阶导数+SNV、一阶导数+MSC、二阶导数。根据本专利技术的一些实施例，步骤（4）中，将验证集的光谱导入所述三个模型中，并根据得到的RMSEP值、Bias值及RPD值挑选最终模型。进一步地，步骤（4）中，进行预处理时，光谱范围为全光谱，检验方式为内部交叉检验，算法为偏最小二乘法，并删除误差超过2.5倍均方根误差的样品。根据本专利技术的一些实施例，步骤（6）的具体实施方式为：对待测豆粕样品进行近红外扫描采集待测样品光谱，将所述待测样品光谱导入步骤（5）得到的最终模型，根据得到预测值判定待测豆粕样品的生熟度。具体地，若预测值大于85%，则待测豆粕样品过生，若预测值低于75%，则待测豆粕样品过熟。根据本专利技术的一些实施例，所述豆粕样品是收集的不同产地及不同生熟度的豆粕作为豆粕样品。由于上述技术方案的实施，本专利技术与现有技术相比具有如下优点：本专利技术的检测方法对豆粕样品直接进行粉碎检测，不需要进行长时间的试剂提取，大大节约时间并无试剂损耗。本专利技术的检测方法只需将样品粉碎采集近红外光谱，结合近红外定量模型，短时间内即可得到豆粕的氢氧化钾蛋白溶解度数据，结合验收标准判断豆粕样品的生熟度情况。与传统采用的化学试剂的定量检测相比，快速准确，并对环境无污染。说明书附图图1为实施例1的10份豆粕样品的近红外光谱示意图；图2为实施例1的校正集采用一阶导数+SNV预处理得到的模型的预测值与真值的线性关系示意图；图3为实施例1的验证集的预测值与真值的线性关系示意图，图中，曲线1为斜率为1的直线，曲线2为验证集的预测值与真值的回归曲线。具体实施方式本专利技术的检测方法利用豆粕中的有机物的化学键可以在近红外谱区（10000cm-1~4000cm-1）有特定吸收，近红外光谱仪将吸收差异转化为光谱，利用化学计量学偏最小二乘法PLS建立定量检测模型来预测豆粕的氢氧化钾蛋白质溶解度并判断加工生熟度情况。下面结合具体实施例，进一步阐述本专利技术。应理解，这些实施例仅用于说明本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。此外应理解，在阅读了本专利技术的内容之后，本领域技术人员可以对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附后权利要求书限定的范围内。下面实施例采用的近红外光谱仪为德国Bruker傅里叶变换型近红外光谱仪，该光谱仪自带软件OPUS。实施例1本实施例提供的快速鉴别豆粕生熟度的近红外检测方法，具体包括以下步骤：（1）样品收集收集约150份各产地（包括美国、巴西、中国）及生熟度不同的豆粕样品。（2）光谱收集及化学数据测定1）光谱收集采用如下操作：A、将150份样品粉碎分别过60目，近红外光谱仪开机预热30min，仪器自检正常。B、样品密封恢复常温，取约60g左右的样品装入样品杯中，样品容量超过杯子的1/2，杯底无裂纹。C、对粉碎后的豆粕样品进行近红外光谱检测，并收集粉碎后的豆粕样品的近红外光谱图，光谱范围为10000cm-1~4000cm-1，分辨率为16cm-1，具体扫描时，每个样品扫描2次，获得2张光谱图，如图1所示为随机挑选的10个样品的光谱示意图。2）化学数据测定采用如下操作：依据GB/T19541-2017《饲料原料豆粕附录A氢氧化钾蛋白质溶解度的测定》对粉碎后的豆粕样品进行氢氧化钾蛋白质溶解度的化学检测，每个样品检测2次平行，取算术平均值为化学检测值。（3）建立近红外定量模型将150份豆粕样品随机分为2组，分别为校正集和验证集，其中校正集120份，验证集30份。将校正集的120份豆粕样品光谱与其化学检测值一一对应，运用Bruker光谱仪自带的软件OPUS对光谱进行预处理并建立定量模型。具体为：采用多种不同的预处理方法，光谱范围为全光谱，检验方式为内部交叉检验，算法为偏最小二乘法，并删除误差超过2.5倍均方根误差的样品。根据每个模型的R^2值、RPD值及RMSECV值等参数对多个模型进行选择，选择R^2及RPD值较大、RMSECV值较小对应的模型，本例中，最终选择了三个模型，该三个模型对应的预处理方法为一阶导数+SNV、一阶导数+MSC、二阶导数预处理。（4）挑选最终模型将验证集的30份豆粕样品的光谱与其化学检测值一一对应，将验证集的30份豆粕样品的光谱分别导入步骤（3）中得到的3个模型中得到验证集的预测值，将验证集的预测值与其对应的化学检测值进行比较，验证模型。建立的3个模型中，导入一阶导数+SNV预处理得到的模型的验证集的验证结果为RMSEP值较小、RPD较大，具体参数为RMSEP=1.44，RPD=2.89，导入一阶导数+SNV预处理得到的模型的验证集的预测值与真值的线性关系图如图3所示。其模型参数具体为R^2=90.57，RMSECV=1.52，RPD=3.52，该模型的预测值与真值的线性关系如图2所示。所以，选择一阶导数+SNV预处理得到的模型为最终模型，将该最终模型用于后续的豆粕生熟度的检测。（5）判断豆粕的生熟度根据步骤（4）得到的最终本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种鉴别豆粕生熟度的检测方法，其特征在于，所述检测方法为近红外检测法，其包括以下步骤：（1）选取豆粕样品，并对豆粕样品进行粉碎；（2）对粉碎后的豆粕样品进行近红外光谱采集；（3）依据GB/T 19541‑2017《饲料原料 豆粕 附录A氢氧化钾蛋白质溶解度的测定》对粉碎后的豆粕样品进行氢氧化钾蛋白质溶解度的化学检测，得到样品的化学检测值；（4）将所述豆粕样品随机分为两组，分别为校正集和验证集，所述校正集用于建立近红外定量模型，其中，建立所述近红外定量模型时，对所述校正集的近红外光谱采用不同预处理方法及光谱范围进行预处理得到多个模型并挑选出各预处理方法中的最优模型；（5）将步骤（4）中的验证集的光谱导入步骤（4）中建立的几个不同预处理方法最优模型中，验证挑选出最终模型；（6）根据步骤（5）中验证出的所述最终模型预测豆粕样品并判断豆粕的生熟度。

【技术特征摘要】
1.一种鉴别豆粕生熟度的检测方法，其特征在于，所述检测方法为近红外检测法，其包括以下步骤：（1）选取豆粕样品，并对豆粕样品进行粉碎；（2）对粉碎后的豆粕样品进行近红外光谱采集；（3）依据GB/T19541-2017《饲料原料豆粕附录A氢氧化钾蛋白质溶解度的测定》对粉碎后的豆粕样品进行氢氧化钾蛋白质溶解度的化学检测，得到样品的化学检测值；（4）将所述豆粕样品随机分为两组，分别为校正集和验证集，所述校正集用于建立近红外定量模型，其中，建立所述近红外定量模型时，对所述校正集的近红外光谱采用不同预处理方法及光谱范围进行预处理得到多个模型并挑选出各预处理方法中的最优模型；（5）将步骤（4）中的验证集的光谱导入步骤（4）中建立的几个不同预处理方法最优模型中，验证挑选出最终模型；（6）根据步骤（5）中验证出的所述最终模型预测豆粕样品并判断豆粕的生熟度。2.根据权利要求1所述的鉴别豆粕生熟度的检测方法，其特征在于：所述近红外光谱采集采用德国Bruker傅里叶变换型近红外光谱仪。3.根据权利要求1所述的鉴别豆粕生熟度的检测方法，其特征在于：步骤（2），所述近红外光谱采集采用的光谱范围为10000cm-1~4000cm-1，分辨率为16cm-1。4.根据权利要求1所述的鉴别豆粕生熟度的检测方法，其特征在于：步骤（4）中，根据模型的R^...

【专利技术属性】
技术研发人员：王悦，范红梅，
申请(专利权)人：太仓安佑生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32