对真菌毒素进行定量检测的方法技术

本发明专利技术公开了一种对真菌毒素进行定量检测的方法。该方法包括：将样品进行干燥粉碎处理，以便得到样品粉末；将所述样品粉末与乙腈涡旋混匀，超声提取，加0.2g PSA净化，涡旋混匀2min，离心，以便得到净化提取物；将所述净化提取物进行复溶处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行色谱

【技术实现步骤摘要】
对真菌毒素进行定量检测的方法


[0001]本专利技术涉及分析化学领域，具体地，涉及对真菌毒素进行定量检测的方法。

技术介绍

[0002]山银花大多生长种植于南方多雨地区，气温偏高，每年六月到七月采收，值南方降雨量高峰期，鲜花干燥不及时或贮藏运输条件不当极易发霉而产生真菌毒素毒素类有毒化合物。
[0003]由此，对于山银花中真菌毒素检测的方法有待研究和改进。

技术实现思路

[0004]本专利技术旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种简便、快速、准确的对真菌毒素进行定量检测的方法，样品加乙腈水溶液提取，PSA净化，过滤后上机检测。可以应用于山银花药材及相关产品的中真菌毒素毒素的检测，为中药材质量控制提供参考。
[0005]根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种对真菌毒素进行定量检测的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将样品进行干燥粉碎处理，以便得到样品粉末；将所述样品粉末与乙腈涡旋混匀，超声提取，加0.2g PSA净化，涡旋混匀2min，离心，以便得到净化提取物；将所述净化提取物进行复溶处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行色谱
‑
质谱联用检测，以便获得所述真菌毒素含量。
[0006]根据本专利技术实施例的对真菌毒素进行定量检测的方法，具有高选择性、高灵敏度、定性定量分析准确等特点。样品前处理简单、节约时间和成本，可提高工作效率。
[0007]另外，根据本专利技术上述实施例的对真菌毒素进行定量检测的方法，还可以具有如下附加的技术特征：
[0008]根据本专利技术的实施例，在所述涡旋混匀前，将所述样品粉末与同位素标记内标物混合。
[0009]根据本专利技术的实施例，所述样品粉末与乙腈的质量体积比为1g∶10ml。
[0010]根据本专利技术的实施例，所述色谱
‑
质谱联用检测的色谱条件为：色谱柱：安捷伦SB
‑
C18色谱柱，2.1
×
50mm，1.8μm；柱温25℃；流动相流速为0.2mL/min；进样量为5μL。
[0011]根据本专利技术的实施例，所述色谱
‑
质谱联用检测的色谱流动相为：A相为0.1％甲酸水溶液，B相为甲醇。
[0012]根据本专利技术的实施例，所述色谱
‑
质谱联用检测的色谱梯度洗脱程序如下：0～5min，20％～60％B。
[0013]根据本专利技术的实施例，所述色谱
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质谱联用检测的质谱条件为：电喷雾电离源(ESI)：正离子模式(ESI
+
)；多反应监测模式(MRM)；三重四级杆质量分析器；碎裂电压：380V；干燥气温度：250℃，干燥气流量：14L/min；鞘气温度：250℃，鞘气流量：11L/min；喷嘴电压：2000V；驻留时间：65ms。
[0014]根据本专利技术的实施例，所述真菌毒素为黄曲霉毒素。
[0015]根据本专利技术的实施例，所述样品为山银花药材。
[0016]本专利技术的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本专利技术的实践了解到。
附图说明
[0017]本专利技术的上述和/或附加的方面和优点从结合下面附图对实施例的描述中将变得明显和容易理解，其中：
[0018]图1显示了根据本专利技术一个实施例的4种黄曲霉毒素的MRM色谱示意图；
[0019]图2显示了根据本专利技术一个实施例的黄曲霉毒素B1的前体离子扫描示意图；
[0020]图3显示了根据本专利技术一个实施例的黄曲霉毒素B1的前体离子扫描示意图；
[0021]图4显示了根据本专利技术一个实施例的黄曲霉毒素B2主要碎片的可能裂解途径示意图；
[0022]图5显示了根据本专利技术一个实施例的黄曲霉毒素G1主要碎片离子的可能裂解途径示意图；
[0023]图6显示了根据本专利技术一个实施例的黄曲霉毒素G2主要碎片的可能裂解途径示意图。
具体实施方式
[0024]下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。
[0025]需要说明的是，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。进一步地，在本专利技术的描述中，除非另有说明，“多个”的含义是两个或两个以上。
[0026]根据本专利技术的一个方面，本专利技术提供了一种对真菌毒素进行定量检测的方法。根据本专利技术的实施例，该方法包括：将样品进行干燥粉碎处理，以便得到样品粉末；将所述样品粉末与乙腈涡旋混匀，超声提取，加0.2g PSA净化，涡旋混匀2min，离心，以便得到净化提取物；将所述净化提取物进行复溶处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行色谱
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质谱联用检测，以便获得所述真菌毒素含量。
[0027]根据本专利技术实施例的对真菌毒素进行定量检测的方法，具有高选择性、高灵敏度、定性定量分析准确等特点。样品前处理简单、节约时间和成本，可提高工作效率。
[0028]根据本专利技术的实施例，在所述涡旋混匀前，将所述样品粉末与同位素标记内标物混合。由此，检测的准确性高。
[0029]根据本专利技术的实施例，所述样品粉末与乙腈的质量体积比为1g∶10ml。由此，有利于充分提取化合物。
[0030]根据本专利技术的实施例，所述色谱
‑
质谱联用检测的色谱条件为：色谱柱：安捷伦SB
‑
C18色谱柱，2.1
×
50mm，1.8μm；柱温25℃；流动相流速为0.2mL/min；进样量为5μL。由此，检
测的准确度和灵敏度高。
[0031]根据本专利技术的实施例，所述色谱
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质谱联用检测的色谱流动相为：A相为0.1％甲酸水溶液，B相为甲醇。由此，待测化合物体系中响应高。
[0032]根据本专利技术的实施例，所述色谱
‑
质谱联用检测的色谱梯度洗脱程序如下：0～5min，20％～60％B。由此，待测化合物的分离效果好，出峰时间适宜，峰型好。
[0033]根据本专利技术的实施例，所述色谱
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质谱联用检测的质谱条件为：电喷雾电离源(ESI)：正离子模式(ESI
+
)；多反应监测模式(MRM)；三重四级杆质量分析器；碎裂电压：380V；干燥气温度：250℃，干燥气流量：14L/min；鞘气温度：250℃，鞘气流量：11L/min；喷嘴电压：2000V；驻留时间：65ms。由此，检测的准确度和灵敏度高。
[0034]根据本专利技术的实施例，所述真菌毒素为黄曲霉毒素。
[0035]根据本专利技术的实施例，所述样品为山银花本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种对真菌毒素进行定量检测的方法，其特征在于，包括：将样品进行干燥粉碎处理，以便得到样品粉末；将所述样品粉末与乙腈涡旋混匀，超声提取，加0.2g PSA净化，涡旋混匀2min，离心，以便得到净化提取物；将所述净化提取物进行复溶处理，以便得到待测液；以及将所述待测液进行色谱
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质谱联用检测，以便获得所述真菌毒素含量。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在所述涡旋混匀前，将所述样品粉末与同位素标记内标物混合。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述样品粉末与乙腈的质量体积比为1g∶10ml。4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述色谱
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质谱联用检测的色谱条件为：色谱柱：安捷伦SB
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C18色谱柱，2.1
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50mm，1.8μm；柱温25℃；流动相流速为0.2mL/min；进样量为5μL。5....

【专利技术属性】
技术研发人员：张峰，冯峰，徐美霞，
申请(专利权)人：中国检验检疫科学研究院，
类型：发明
国别省市：