一种过氧化二叔丁基的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种过氧化二叔丁基的制备方法，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，在冰浴条件下充分混合，制得混合液，连续搅拌30分钟；混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃；滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；静置，引入分液槽内分液，得到上层的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。简化操作，产出率更高，缩短反应时间，有效控制逆反应分解，节约原料；废气母液循环使用，既节约了原料，降低生产成本，又减少了废液的排出，省下一笔后续处理费，节约环保，可持续发展，大大提供企业的生产利润。

【技术实现步骤摘要】
一种过氧化二叔丁基的制备方法
本专利技术涉及化学合成
，具体是指一种过氧化二叔丁基的制备方法。
技术介绍
氧化二叔丁基(Di-t-butylperoxide)，又称二叔丁基过氧化物，引发剂a，硫化剂dTBP，是一种无色至微黄色透明液体，不溶于水，与苯、甲苯、丙酮等有机溶剂混溶。有强氧化性，易燃，常温下较稳定，对撞击不敏感。在高分子化学领域被作为引发剂、交联剂等广泛使用。随着精细化工产品的开发应用，又被用作油脂食品漂白剂、柴油和润滑油的添加剂、不饱和聚酯和硅橡胶的交联剂、变压器的降凝剂等。二叔丁基的合成方法有：碱催化合成法、酸催化合成法、金属离子催化法、自氧化法等。现有的生产工艺路线长，生产成本高，反应时间长，氧化物产出率低。而且反应过程中产生的废液没有回收利用，后续处理这些废液还需要耗费大量人力物力。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是克服以上技术缺陷，提供一种过氧化二叔丁基的制备方法，其为了达到上述专利技术目的，本专利技术采用的技术方案为：一种过氧化二叔丁基的制备方法，包括以下步骤：步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃；步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；步骤4：静置，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用；步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。进一步的，所述硫酸与双氧水的质量比为1：1～5。进一步的，所述硫酸的质量％比浓度为75～90，所述双氧水的质量％比浓度为27～45。进一步的，所述废弃母液与双氧水的重量比为1～4：1。进一步的，所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min。进一步的，所述步骤4的静置1～2小时。进一步的，所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束。本专利技术的有益效果为：简化操作，产出率更高，缩短反应时间，有效控制逆反应分解，节约原料；废气母液循环使用，既节约了原料，降低生产成本，又减少了废液的排出，省下一笔后续处理费，节约环保，可持续发展，大大提供企业的生产利润。具体实施方式为了使本专利技术的内容更容易被清楚地理解，下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例一步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，所述硫酸与双氧水的质量比为1：1.5，所述硫酸的质量％比浓度为75，所述双氧水的质量％比浓度为27，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃，所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min；步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；步骤4：静置，所述步骤4的静置1小时，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用，所述废弃母液与双氧水的重量比为1.5：1；步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。色谱分析表明，氧化物二叔丁基含量大于93.4％。实施例二步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，所述硫酸与双氧水的质量比为1：2，所述硫酸的质量％比浓度为82，所述双氧水的质量％比浓度为35，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃，所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min；步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；步骤4：静置，所述步骤4的静置1.5小时，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用，所述废弃母液与双氧水的重量比为2.5：1；步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。色谱分析表明，氧化物二叔丁基含量大于96.2％。实施例三步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，所述硫酸与双氧水的质量比为1：3，所述硫酸的质量％比浓度为90，所述双氧水的质量％比浓度为45，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃，所述步骤2的叔丁醇的滴加时间为90min；步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；步骤4：静置，所述步骤4的静置2小时，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用，所述废弃母液与双氧水的重量比为4：1；步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，所述步骤5的水洗为，通入40℃的水，洗1h至pH＜9时结束，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。色谱分析表明，氧化物二叔丁基含量大于95.3％。以上对本专利技术及其实施方式进行了描述，这种描述没有限制性，只是本专利技术的实施方式之一，实际的实施方式并不局限于此。总而言之如果本领域的普通技术人员受其启示，在不脱离本专利技术创造宗旨的情况下，不经创造性的设计出与该技术方案相似的实施例，均应属于本专利技术的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；/n步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃；/n步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；/n步骤4：静置，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用；/n步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。/n

【技术特征摘要】
1.一种过氧化二叔丁基的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1：以硫酸、双氧水为原料，将双氧水和硫酸投加入反应釜内，在冰浴条件下充分混合，维持冰浴温度在2～-8℃，制得混合液，连续搅拌30分钟；
步骤2：步骤1所的混合液在剧烈搅拌后，滴加叔丁醇，控制滴加速度，保证反应温度不超过5℃；
步骤3：滴加完毕后，自然升至室温，继续搅拌4小时，获得反应粗产物溶液；
步骤4：静置，将步骤3所得反应粗产物溶液引入分液槽内分液，得到上层的有机相，下层的水相为废弃母液，废弃母液作为回收，重新进入反应系统，投加入反应釜内的混合液中继续使用；
步骤5：步骤4所得的有机相，先用30％的NaOH溶液洗涤，然后水洗，用无水MgSO4干燥，得到刺激无色液体，刺激无色液体为过氧化二叔丁基。


2.根据权利要求1所述的一种过氧化二...

【专利技术属性】
技术研发人员：朱国成，李振伟，刘振余，刘洋，
申请(专利权)人：宁夏顺邦达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：宁夏;64