一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法技术

本申请提供了一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，本方法利用液碱、靛红酸酐和甲醇钠制备邻氨基苯甲酸甲酯。在制备过程中，废水减少80％，且还能在制备的过程中收集得到碳酸氢钠固体，本发明专利技术方法获得的邻氨基苯甲酸甲酯纯度能够达到99.8％以上，产品几乎为无色，收率也达到了95％左右，实现了绿色高效地制备邻氨基苯甲酸甲酯。苯甲酸甲酯。苯甲酸甲酯。

【技术实现步骤摘要】
一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法


[0001]本申请涉及化学合成领域，主要涉及一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法。

技术介绍

[0002]邻氨基苯甲酸甲酯被用于染料、医药、农药、香料的中间体，市场需求量大。目前邻氨基苯甲酸甲酯的工业合成路线主要有两种，一种方法是使用邻氨基苯甲酸和甲醇在浓硫酸催化下直接酯化经获得邻氨基苯甲酸甲酯；另一种是苯酐与尿素进行酰胺化反应，得到邻苯二甲酰亚胺，然后经霍夫曼降解反应，获得邻氨基苯甲酸甲酯。
[0003]由于利用邻氨基苯甲酸和甲醇合成邻氨基苯甲酸甲酯是可逆反应，会导致反应不充分，影响产品收率和纯度。利用苯酐与尿素合成邻氨基苯甲酸甲酯的过程中，由于使用的次氯酸钠和液碱的质量分数分别为10％和5％，因此会产生大量的废水，导致碳酸钠无法回收产生高盐废水，增加了废水处理成本，对环境不友好，废水量大还会导致产品收率和纯度的下降。

技术实现思路

[0004]为了解决合成邻氨基苯甲酸甲酯的过程中产生大量废水且产品纯度不高的问题，本申请提供了一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，包括：在反应容器中加入液碱，降温至20℃后，加入靛红酸酐，在20～30℃保温10min得到待滴加溶液；将所述待滴加溶液降温至0℃后，开始滴加30％甲醇钠溶液，滴加过程控温在0～5℃，在2h内滴加完成，然后升温至50～60℃保温20min得到邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液；所述邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液降至室温后进行过滤，得到碳酸氢钠固体和邻氨基苯甲酸甲酯清液；将所述邻氨基苯甲酸甲酯清液作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
[0005]本申请中的合成邻氨基苯甲酸甲酯方法废水直接减少为原来的20％，同时实现了碳酸氢钠的回收；用本专利技术技术获得的邻氨基苯甲酸甲酯纯度能够达到99.8％以上，产品几乎为无色，收率也达到了95％左右，高效且绿色。
[0006]可选的，所述液碱为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。
[0007]可选的，所述液碱的质量百分浓度为30％。
[0008]可选的，所述液碱与靛红酸酐的摩尔比为1.03:1～1.3:1。
[0009]可选的，所述液碱与靛红酸酐的摩尔比为1.05:1～1.2:1。
[0010]可选的，所述甲醇钠与所述靛红酸酐的摩尔比为1.05:1～1.2:1。
[0011]可选的，所述甲醇钠与所述靛红酸酐的摩尔比为1.1:1～1.2:1。
[0012]可选的，所述方法还包括：将所述邻氨基苯甲酸甲酯清液减压蒸馏，得到除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液；将所述除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
[0013]可选的，所述方法还包括：将所述除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液分液，收集得到邻氨基苯甲酸甲酯有机相；将所述邻氨基苯甲酸甲酯有机相作分离处理后，得到邻氨基苯甲
酸甲酯。
[0014]可选的，所述方法还包括：将所述邻氨基苯甲酸甲酯有机相进行减压精馏，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
[0015]本申请提供了一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，本方法利用液碱、靛红酸酐和甲醇钠制备邻氨基苯甲酸甲酯。在制备过程中，废水减少80％，且还能在制备的过程中收集得到碳酸氢钠固体，本专利技术方法获得的邻氨基苯甲酸甲酯纯度能够达到99.8％以上，产品几乎为无色，收率也达到了95％左右，实现了绿色高效地制备邻氨基苯甲酸甲酯。
附图说明
[0016]为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0017]图1为合成邻氨基苯甲酸甲酯方法流程图；
[0018]图2为邻氨基苯甲酸甲酯产物示意图。
具体实施方式
[0019]下面将详细地对实施例进行说明，其示例表示在附图中。下面的描述涉及附图时，除非另有表示，不同附图中的相同数字表示相同或相似的要素。以下实施例中描述的实施方式并不代表与本申请相一致的所有实施方式。仅是与权利要求书中所详述的、本申请的一些方面相一致的系统和方法的示例。
[0020]实施例一：
[0021]在5000L反应釜中加入30％氢氧化钠溶液979kg(7.34kmol)，降温至20℃，然后加入靛红酸酐1100kg(6.68kmol)，保温在20～30℃之间10min，得到待滴加溶液。将所述待滴加溶液降温至0℃后，开始滴加30％甲醇钠溶液1322kg(7.34kmol)，滴加过程中控温在0～5℃，2h之内滴加完成，然后升温至50～60℃之间保温反应20min，得到邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液。所述邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液降至室温后进行过滤，得到反应中产生的碳酸氢钠固体和邻氨基苯甲酸甲酯清液。将收集的邻氨基苯甲酸甲酯清液先通过减压蒸馏，脱除反应体系中的甲醇，得到除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液。待甲醇脱除完全后，再进行分液，收集得到邻氨基苯甲酸甲酯有机相，最后将邻氨基苯甲酸甲酯有机相进行减压精馏，获得邻氨基苯甲酸甲酯959.7kg，收率94.9％，纯度99.8％。
[0022]实施例二：
[0023]在5000L反应釜中加入30％氢氧化钠溶液918kg(6.88kmol)，降温至20℃，然后加入靛红酸酐1100kg(6.68kmol)，保温在20～30℃之间10min，得到待滴加溶液。将所述待滴加溶液降温至0℃后，开始滴加30％甲醇钠溶液1273kg(7.07kmol)，滴加过程中控温在0～5℃，2h之内滴加完成，然后升温至50～60℃之间保温反应20min，得到邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液。所述邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液降至室温后进行过滤，得到反应中产生的碳酸氢钠固体和邻氨基苯甲酸甲酯清液。将收集的邻氨基苯甲酸甲酯清液先通过减压蒸馏，脱除反应体系中的甲醇，得到除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液。待甲醇脱除完全后，再进行分液，收集得到邻氨基苯甲酸甲酯有机相，最后将邻氨基苯甲酸甲酯有机相进行减压精馏，获得
邻氨基苯甲酸甲酯960.7kg，收率95.0％，纯度99.8％
[0024]实施例三：
[0025]在5000L反应釜中加入30％氢氧化钠溶液1158kg(8.68kmol)，降温至20℃，然后加入靛红酸酐1100kg(6.68kmol)，保温在20～30℃之间10min，得到待滴加溶液。将所述待滴加溶液降温至0℃后，开始滴加30％甲醇钠溶液1416kg(7.86kmol)，滴加过程中控温在0～5℃，2h之内滴加完成，然后升温至50～60℃之间保温反应20min，得到邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液。所述邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液降至室温后进行过滤，得到反应中产生的碳酸氢钠固体和邻氨基苯甲酸甲酯清液。将收集的邻氨基苯甲酸甲酯清液先通过减压蒸馏，脱除反应体系中的甲醇，得到除甲醇邻氨基苯甲酸甲酯溶液。待甲醇脱除完全后，再进行分液，收集得到邻氨基苯甲酸甲酯有机相，最后将邻氨基苯甲酸甲酯有机相进行减压精馏，获得邻氨基苯甲酸甲酯958.7kg，收率94.8％，纯度99.本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，包括：在反应容器中加入液碱，降温至20℃后，加入靛红酸酐，在20～30℃保温10min得到待滴加溶液；将所述待滴加溶液降温至0℃后，开始滴加30％甲醇钠溶液，滴加过程控温在0～5℃，在2h内滴加完成，然后升温至50～60℃保温20min得到邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液；所述邻氨基苯甲酸甲酯混合溶液降至室温后进行过滤，得到碳酸氢钠固体和邻氨基苯甲酸甲酯清液；将所述邻氨基苯甲酸甲酯清液作分离处理后，得到邻氨基苯甲酸甲酯。2.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述液碱为氢氧化钠溶液或者氢氧化钾溶液。3.根据权利要求2所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述液碱的质量百分浓度为30％。4.根据权利要求1所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述液碱与靛红酸酐的摩尔比为1.03:1～1.3:1。5.根据权利要求4所述的合成邻氨基苯甲酸甲酯的方法，其特征在于，所述液碱与...

【专利技术属性】
技术研发人员：杜小成，陈怀海，杨文龙，罗子文，李振伟，
申请(专利权)人：宁夏顺邦达新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：