一种改进的川芎茶调药物组合物制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的川芎茶调药物组合物制备方法，该制备方法为取原料药材川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥通过回流提取的提取液与原料药材白芷、甘草经煎煮提取的提取液混合后，经减压浓缩后得稠膏，再加入一定比例的基质制备而成。本发明专利技术的生产工艺简便，产品质量便于控制，稳定性好，安全性高。

【技术实现步骤摘要】
一种改进的川芎茶调药物组合物制备方法
本专利技术涉及药物制备领域，具体涉及一种改进的川芎茶调药物组合物制备方法。
技术介绍
川芎茶调滴丸，为贵州健兴药业有限公司的产品，功效为疏风止痛。用于风邪头痛，或有恶寒、发热、鼻塞；擅长于治少阳、厥阴头痛，同时也用偏头痛、神经性头痛或外伤后遗症所致的头痛、大脑供血不足等；为了保证药品的质量，发挥更好的药效，经过我们长期质量控制检测与生产工艺的结合研究，发现目前的生产工艺生产出的产品存在有效成分含量偏低，滴丸外观不圆整，易粘连、溶散时间长等问题。申请号CN200910307436.4一种治疗头痛的川芎茶调滴丸及其制备方法，申请人，贵州健兴药业有限公司，公开的制备方法如下：(1)川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥用水蒸气蒸馏提取挥发油2～4小时，蒸馏后的水溶液另器收集；药渣与白芷、甘草用8～12倍量的水煎煮2次，第一次1.5～2.5小时，第二次1.5～2.5小时，合并煎液，滤过，加入上述蒸馏后的水溶液，浓缩至70℃时测相对密度为1.10～1.20的清膏，冷却至室温；(2)浓缩液加乙醇使含醇量达70％，搅匀，冷藏24小时，吸取上清液，回收乙醇，减压浓缩至50℃时测相对密度为1.25～1.30的稠膏；(3)取聚乙二醇加热熔融，依次加入上述稠膏、挥发油，搅匀，得到含有药材提取物和基质的熔融液，备用；(4)调整滴丸机的滴头口径，内径为1～5mm，外径2～10mm；滴丸机滴头的温度加热并保持在60℃～100℃；冷凝剂冷却并保持在20℃～-10℃；(5)将上述得到的含有药材提取物和基质的熔融液放入滴丸机的储料罐内；(6)将药材提取物和基质的熔融液滴入冷凝剂中，收缩成丸，即得。申请号CN200910307436.4存在的技术问题：1)水蒸气蒸馏提取不完全，导致有效成分含量偏低；2)料液温度达到100℃，粘稠度小，滴速不易控制，影响滴丸圆整度；3)滴距、滴速、冷凝剂温度不适中，影响成品观质量。针对以上问题，专利技术人申请人经过长期质量检测数据结合生产工艺摸索试验，改进了原提取方法，解决了有效成分提取不完全，优化了滴制过程中料液温度、滴速、滴距、冷凝剂温度不适中导致成品外观的技术问题。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种改进的川芎茶调药物组合物制备方法。本专利技术提供一种改进的川芎茶调药物组合物制备方法，所述组合物由川芎244.8份、白芷122.4份、羌活122.4份、细辛61.2份、防风91.8份、薄荷489.6份、荆芥244.8份、甘草122.4份组成。所述组合物制备方法为：1)取拣选后的川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥药材，加6-10倍量稀乙醇浸泡1-3小时；再以温度65～75℃、蒸汽压力0.1-0.2MPa加热回流提取2次，每次1小时，收集提取液；2)将步骤1)的提取后的药物残渣与拣选后的白芷、甘草投入提取罐中，煎煮二次，第一次加8-12倍量的稀乙醇，加热至沸，保持微沸1.5-2.5小时，120目过滤；第二次加8-12倍量的水，加热至沸，保持微沸1.5-2.5小时，120目过滤，收集滤液；3)合并步骤1)的提取液和步骤2)的滤液，减压浓缩至40-60℃相对密度为1.32～1.38的稠膏；4)称取药学上可接受的基质在油浴中加热至熔融，加入步骤3)的稠膏，混匀，熔融，于80-90℃状态下保温，即得熔融液，备用；5)将步骤4)的熔融液用80℃～90℃保温滴头滴入的滴丸机中，通过温度保持在6℃～12℃冷凝剂冷凝，收缩成丸，取出，去除冷凝剂，干燥，即得。优选的，所述组合物制备方法为：1)取拣选后的川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥药材，加8倍量稀乙醇浸泡2小时；再以温度70℃、蒸汽压力0.1MPa加热回流提取2次，每次1小时，收集提取液；2)将步骤1)的提取后的药物残渣与拣选后的白芷、甘草投入提取罐中，煎煮二次，第一次加10倍量的稀乙醇，加热至沸，保持微沸2小时，120目过滤；第二次加10倍量的水，加热至沸，保持微沸2小时，120目过滤，收集滤液；3)合并步骤1)的提取液和步骤2)的滤液，减压浓缩至50℃时，相对密度为1.35的稠膏；4)称取药学上可接受的基质在油浴中加热至熔融，加入步骤3)的稠膏，混匀，熔融，于85℃状态下保温，即得熔融液，备用；5)将步骤4)的熔融液用85℃保温滴头滴入的滴丸机中，通过温度保持在9℃冷凝剂冷凝，收缩成丸，取出，去除冷凝剂，干燥，即得。步骤1)和2)所述的稀乙醇，浓度为50-70％。优选的，步骤1)和2)所述的稀乙醇，浓度为60％。步骤4)所述的基质为聚乙二醇6000、聚山梨酯、泊洛沙姆、硬脂酸钠、甘油明胶、十二烷基硫酸钠中的一种或几种。步骤4)所述的基质，按照重量份计算，药材提取物稠膏与基质为1∶4-1∶6。优选的，步骤4)所述的基质，按照重量份计算，药材提取物稠膏与基质为1∶5。步骤5)所述滴头滴入的滴丸机中时，滴距为4-6cm；滴速为50-60滴/min。优选的，步骤5)所述滴头滴入的滴丸机中时，滴距为5cm；滴速为55滴/min。本专利技术所述药物组合物为固体制剂；所述固体制剂为丸剂。所述重量份数可以是μg、mg、g、kg等医药领域公知的重量单位。倍量的含义是指药材的重量比。有益效果：1、本专利技术经过长期质量检测数据结合生产工艺摸索试验，改进了原有水蒸气蒸馏提取挥提取方法，解决了有效成分提取不完全，优化了滴制过程中料液温度、滴速、滴距、冷凝剂温度不适中导致成品外观的技术问题，更进一步保证的药品质量。2、本专利技术的生产工艺通过阿魏酸(C10H10O4)、甘草酸(C42H62O16)的含量指标考察，进一步说明了本专利技术生产工艺的可靠性、合理性。3、本专利技术生产工艺中运用了回流提取与煎煮提取相结合，比原有水蒸气蒸馏提取挥发油方法简单，节约了成本，且有效成分提取完全。4、本专利技术通过提取溶剂、浸泡时间、提取温度、提取时间，提取次数、提取溶剂倍量的考察，再结合有效成分含量的评价得到的一种有效的提取方法，说明该生产工艺更科学、更有效。5、本专利技术川芎茶调滴丸的成型工艺采用正交试验设计，经4因素试验考察，以外观质量、丸重差异、溶散时限为评价指标，确定料液温度为85℃，冷媒温度为9℃，滴距为5cm，滴速为55滴/min。经3批次试验验证，证明该工艺稳定、可靠，能有效提高川芎茶调滴丸产品质量，保证药品安全有效。6、本专利技术以含量为指标，通过了新老制备方产品的对比，结果本专利技术制备方法产品的阿魏酸含量、甘草酸含量均高于对比例产品，进一步验证了本专利技术制备方法的可行性、有效性和重现性。具体实施方式下面通过具体实施例，对本专利技术的技术方案作进一步地具体说明。实施例1制备方法1)取拣选后的川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥药材，加8倍量60％稀乙醇浸泡2小时；再以温度70℃、蒸汽压力0.1MPa加热回流提取2次，每次1小时，本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改进的川芎茶调药物组合物制备方法，所述组合物由川芎244.8份、白芷122.4份、羌活122.4份、细辛61.2份、防风91.8份、薄荷489.6份、荆芥244.8份、甘草122.4份组成，其特征在于该组合物制备方法为；/n1)取拣选后的川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥药材，加6-10倍量稀乙醇浸泡1-3小时；再以温度65～75℃、蒸汽压力0.1-0.2MPa加热回流提取2次，每次1小时，收集提取液；/n2)将步骤1)的提取后的药物残渣与拣选后的白芷、甘草投入提取罐中，煎煮二次，第一次加8-12倍量的稀乙醇，加热至沸，保持微沸1.5-2.5小时，120目过滤；第二次加8-12倍量的水，加热至沸，保持微沸1.5-2.5小时，120目过滤，收集滤液；/n3)合并步骤1)的提取液和步骤2)的滤液，减压浓缩至40-60℃时，相对密度为1.32～1.38的稠膏；/n4)称取药学上可接受的基质在油浴中加热至熔融，加入步骤3)的稠膏，混匀，熔融，于80-90℃状态下保温，即得熔融液，备用；/n5)将步骤4)的熔融液用80℃～90℃保温滴头滴入的滴丸机中，通过温度保持在6℃～12℃冷凝剂冷凝，收缩成丸，取出，去除冷凝剂，干燥，即得。/n...

【技术特征摘要】
1.一种改进的川芎茶调药物组合物制备方法，所述组合物由川芎244.8份、白芷122.4份、羌活122.4份、细辛61.2份、防风91.8份、薄荷489.6份、荆芥244.8份、甘草122.4份组成，其特征在于该组合物制备方法为；
1)取拣选后的川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥药材，加6-10倍量稀乙醇浸泡1-3小时；再以温度65～75℃、蒸汽压力0.1-0.2MPa加热回流提取2次，每次1小时，收集提取液；
2)将步骤1)的提取后的药物残渣与拣选后的白芷、甘草投入提取罐中，煎煮二次，第一次加8-12倍量的稀乙醇，加热至沸，保持微沸1.5-2.5小时，120目过滤；第二次加8-12倍量的水，加热至沸，保持微沸1.5-2.5小时，120目过滤，收集滤液；
3)合并步骤1)的提取液和步骤2)的滤液，减压浓缩至40-60℃时，相对密度为1.32～1.38的稠膏；
4)称取药学上可接受的基质在油浴中加热至熔融，加入步骤3)的稠膏，混匀，熔融，于80-90℃状态下保温，即得熔融液，备用；
5)将步骤4)的熔融液用80℃～90℃保温滴头滴入的滴丸机中，通过温度保持在6℃～12℃冷凝剂冷凝，收缩成丸，取出，去除冷凝剂，干燥，即得。


2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于该组合物制备方法为：
1)取拣选后的川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥药材，加8倍量稀乙醇浸泡2小时；再以温度70℃、蒸汽压力0.1MPa加热回流提取2次，每次1小时，收集提取液；
2)将步骤1)的提取后的药物残渣与拣选后的白芷、甘草投入提取罐中，煎煮二次，第一次加10倍量的稀乙醇，加热至沸，保持微沸2小时，120目过滤；第二次加10倍量的水，加热至沸，保持微沸2小时，120...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小鹦，廖萍，廖伟，廖忠，
申请(专利权)人：贵州健兴药业有限公司，
类型：发明
国别省市：贵州;52