一种功劳去火胶囊的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种功劳去火胶囊的检测方法，检测方法包括对胶囊中栀子药材的薄层鉴别检查，对功劳木、黄柏，黄芩，栀子药材的含量测定。该检测方法在原检测方法的基础上增加了栀子药材的含量测定，优化了栀子药材的薄层鉴别方法，优化了功劳木、黄柏，黄芩含量测定方法，通过方法学考察，该检测方法具有专属性强、耐用性好、良好的回收率等效果，能有效的检测产品的质量情况，进一步提高产品质量。进一步提高产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种功劳去火胶囊的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测领域，具体涉及一种功劳去火胶囊的检测方法。

技术介绍

[0002]功劳去火胶囊，为贵州健兴药业有限公司的产品，功效为清热解毒,用于实热火毒型急性咽喉炎、急性胆囊炎、急性等。
[0003]功劳去火胶囊收载于WS3
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063(Z
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063)
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2000(Z)，标准中原有检测项目为：性状；显微鉴别、显色反正、栀子的薄层鉴别；功劳木和黄柏含量测定；黄芩含量测定。但在实际检测中存在以下缺陷：(1)栀子的薄层鉴别斑点模糊，重现性差，影响检验结果的判断；(2)功劳木和黄柏薄层色谱法含量测定过程中，回流至无色时，时间长达8小时，且展开斑点较小而模糊，重现性差，影响检验结果的判断；(3)黄芩薄层色谱法含量测定过程中，主斑点较模糊、且出现拖尾现象，斑点Rf值偏小，影响检验结果的判断；(4)该检测方法未涉及栀子含量测定，不能有效控制功劳去火胶囊成品的质量。
[0004]为了解决上述问题，有效的提高产品质量，提升功劳去火胶囊的质量标准，本专利技术团队对功劳去火胶囊原检测方法进行深入研发、考察，建立了一种用于功劳去火胶囊的检测方法。该方法解决了栀子的薄层鉴别斑点模糊，重现性差的问题；解决了功劳木和黄柏薄层色谱法含量测定过程中，回流至无色时间长，且展开斑点较小而模糊，重现性差的问题；解决黄芩薄层色谱法含量测定过程中，主斑点较模糊、且出现拖尾现象，斑点Rf值偏小的问题；增加了栀子含量测定，有效的控制产品的质量，进一步提高产品质量标准。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种功劳去火胶囊的检测方法。
[0006]本专利技术所述功劳去火胶囊的处方为：
[0007]功劳木604g 黄柏302g 黄芩302g 栀子302g
[0008]本专利技术所述功劳去火胶囊制法：
[0009]以上四味，取黄柏100g，粉碎成细粉，剩余的黄柏与功劳木加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；黄芩，栀子加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏。上述两种稠膏分别加入黄柏细粉，混匀，干燥，粉碎，过60目筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得；
[0010]本专利技术所述胶囊的检测方法为：对胶囊中栀子药材的薄层鉴别检查，对功劳木、黄柏，黄芩，栀子药材的含量测定。
[0011]本专利技术所述胶囊中栀子药材薄层鉴别方法为：取本品内容物0.6g，加甲醇5～15ml，加热回流提取40～60分钟，放冷，滤过，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为7:2的氯仿
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甲醇为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，
显相同颜色的斑点。
[0012]优选的，
[0013]本专利技术所述胶囊中栀子药材薄层鉴别方法为：取本品内容物0.6g，加甲醇10ml，加热回流提取50分钟，放冷，滤过，作为供试品溶液。另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为7:2的氯仿
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甲醇为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0014]本专利技术所述胶囊中功劳木和黄柏含量测定的方法为：
[0015]供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研匀，称取1g,精密称定，加甲醇90ml，称重，超声处理25～35分钟，用甲醇补足重量，置索氏提取器中，再加热回流至无色，提取液浓缩，转移至50ml量瓶中，并用甲醇适量洗涤容器，洗液加入量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取2ml，加于规格为100～200目，4g，内径1.5cm，乙醇湿法装柱的氧化铝柱上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，定量转移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；
[0016]对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.18mg的溶液，作为对照品溶液；
[0017]测定法照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液1μl、3μl，供试品溶液3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:1:2的正丁醇
‑
冰醋酸
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水为展开剂，展开，取出，晾干，避光放置1小时，照薄层色谱法进行扫描，波长λ
S
＝345nm，λ
R
＝370nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。
[0018]优选的，
[0019]本专利技术对功劳木和黄柏进行含量测定的方法中所述供试品溶液的制备为：取装量差异项下的本品内容物，研匀，称取1g,精密称定,加甲醇90ml，称重，超声处理30分钟，用甲醇补足重量，置索氏提取器中，再加热回流至无色，提取液浓缩，转移至50ml量瓶中，并用甲醇适量洗涤容器，洗液加入量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取2ml，加于规格为100～200目，4g，内径1.5cm，乙醇湿法装柱的氧化铝柱上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，定量转移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。
[0020]本专利技术对功劳木和黄柏进行含量测定的方法中，所述超声处理功率为500W，频率为40kHz。
[0021]本专利技术胶囊中黄芩含量测定的方法为：
[0022]供试品溶液的制备 取装量差异项下的本品内容物，研匀，取0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加50％乙醇50ml，密塞，摇匀，称定重量，加热回流30分钟,放冷，再称定重量，用50％乙醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液作为供试品溶液；
[0023]对照品溶液的制备 另取黄芩苷对照品，加50％乙醇制成每1ml含0.44mg的溶液,作为对照品溶液；
[0024]测定法 照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.5μl，分别交叉点于同一聚酰胺薄膜上，以比例为1～3︰1的乙酸乙酯
‑
甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法进行扫描，波长λs＝283nm，λ
R
＝365nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计
算，即得。
[0025]优选的，
[0026]本专利技术对功劳木和黄柏进行含量测定的方法中所述测定法为：照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各0.5μl，分别交叉点于同一聚酰胺薄膜上，以比例为2︰1的乙酸乙酯
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甲酸为展开剂，展开，取出，晾干，照薄层色谱法进行扫描，波长λs＝283nm，λ
R
＝365nm，测量供试品吸收度积分值与对本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种功劳去火胶囊的检测方法，所述胶囊的处方及制法如下：处方 功劳木604g 黄柏302g 黄芩302g 栀子302g制法 以上四味，取黄柏100g，粉碎成细粉，剩余的黄柏与功劳木加水煎煮三次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏；黄芩，栀子加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩成稠膏。上述两种稠膏分别加入黄柏细粉，混匀，干燥，粉碎，过60目筛，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得；其特征在于，所述胶囊的检测方法为：胶囊中栀子药材薄层鉴别检查，功劳木、黄柏的含量测定，黄芩，栀子药材的含量测定。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述胶囊中栀子药材薄层鉴别方法为：取本品内容物0.6g，加甲醇5～15ml，加热回流提取40～60分钟，放冷，滤过，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为7:2的氯仿
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甲醇为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述胶囊中栀子药材薄层鉴别方法为：取本品内容物0.6g，加甲醇10ml，加热回流提取50分钟，放冷，滤过，作为供试品溶液；另取栀子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为7:2的氯仿
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甲醇为展开剂,展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。4.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述胶囊中功劳木、黄柏含量测定的方法为：供试品溶液的制备取装量差异项下的本品内容物，研匀，称取1g,精密称定，加甲醇90ml，称重，超声处理25～35分钟，用甲醇补足重量，置索氏提取器中，再加热回流至无色，提取液浓缩，转移至50ml量瓶中，并用甲醇适量洗涤容器，洗液加入量瓶中，并加甲醇至刻度，摇匀，精密吸取2ml，加于规格为100～200目，4g，内径1.5cm，乙醇湿法装柱的氧化铝柱上，用乙醇30ml洗脱，收集洗脱液，蒸干，残渣加适量甲醇使溶解，定量转移至2ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液；对照品溶液的制备取盐酸小檗碱对照品，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.18mg的溶液，作为对照品溶液；测定法照薄层色谱法试验，吸取对照品溶液1μl、3μl，供试品溶液3μl，分别交叉点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:1:2的正丁醇
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冰醋酸
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水为展开剂，展开，取出，晾干，避光放置1小时，照薄层色谱法进行扫描，波长λ
S
＝345nm，λ
R
＝370nm，测量供试品吸收度积分值与对照品吸收度积分值，计算，即得。5.根据权利要求4所述的检测方法，其特征在于：所述供试品溶液的制备为：取装量差异...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小鹦，廖萍，廖伟，廖忠，
申请(专利权)人：贵州健兴药业有限公司，
类型：发明
国别省市：