一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法技术

本发明专利技术属于民族药药物分析领域，提供了一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，其特征是增加了以胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6

【技术实现步骤摘要】
一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法


[0001]本专利技术属于药物分析
，具体涉及一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法。

技术介绍

[0002]民族药“藿香万应散”处方组成药材有皱叶香薷、厚朴、陈皮、苍术、广藿香、大枣、砂仁、吴茱萸、丁香、干姜、白胡椒共11味，功能主治为解表散寒，理气化湿，和胃止痛。用于外感风寒，内伤湿滞所致的头痛鼻塞，恶心呕吐，胃脘胀痛等症。
[0003]“藿香万应散”药品标准WS
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10166（ZD
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0166）
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2002
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2012Z定性鉴别仅有以苍术药材、橙皮苷、厚朴酚和丁香酚为对照品的4项薄层色谱鉴别，鉴别目标分别指向组方药材苍术、陈皮、厚朴和丁香，其余7味药材没有对应鉴别方法。
[0004]中药质量控制是保障药品安全的重要措施，用现代药物分析技术建立客观、多维、可靠的质量控制点是提升中药质量管理水平的重要途径。本品处方组成有11味药材，现行药品标准只有指向4味药材的定性鉴别项目，与中药质量控制的实际需求有较大差距。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法。
[0006]本专利技术的目的是这样实现的：一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，包括了对“藿香万应散”处方主要药味所含有的代表性化学成分胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6
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姜辣素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的薄层色谱鉴别，按以下步骤进行：(1) 胡椒碱的薄层色谱鉴别：取藿香万应散5g，加入50ml溶剂超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；取胡椒碱对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液3μL，对照品溶液1μL，分别点于同一薄层色谱板上，以甲苯
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乙酸乙酯
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
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乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点；(2)苍术素的薄层色谱鉴别：取藿香万应散300.0g，置烧瓶中，加水1800g与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管；并在挥发油测定器中加入3mL环己烷，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将所得的水和环己烷混合溶液置分液漏斗中，静置1小时，保留环己烷层溶液，加入适量无水硫酸钠，干燥过夜，过滤得挥发油，作为供试品溶液；取苍术素对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶
液；分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60℃
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90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
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乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别置日光和紫外光灯（254nm）下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点；(3) 齐墩果酸薄层色谱鉴别取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；取齐墩果酸对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；吸取供试品溶液和对照品溶液各4μL，分别点于同一薄层色谱板上，以甲苯
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乙酸乙酯
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冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
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乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)6
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姜辣素薄层色谱鉴别取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；取6
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姜辣素对照品1.0 mg，加甲醇1 mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60
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90℃）
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三氯甲烷
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乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛
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硫酸
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乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(5) 吴茱萸碱和吴茱萸次碱的薄层色谱鉴别取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；取吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品各1.0mg，分别溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；吸取对照品溶液、供试品溶液各3μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60
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90℃）
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乙酸乙酯
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三乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5%的香草醛
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硫酸
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乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于紫外光灯（254nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0007]溶剂为水、75%乙醇和甲醇。
[0008]溶剂为甲醇。
[0009]薄层色谱板为硅胶G板。
[0010]展开剂甲苯
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乙酸乙酯
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丙酮的体积比为7:2:1。
[0011]展开剂甲苯
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乙酸乙酯
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冰醋酸的体积比为14:4:0.5。
[0012]展开剂石油醚（60
‑
90℃）
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三氯甲烷
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乙酸乙酯的体积比为2:1:1。
[0013]展开剂以石油醚（60
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90℃）
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乙酸乙酯
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三乙胺的体积比为7:3:0.1。
[0014]本专利技术优点：
与现有技术比较，本专利技术的优点在于：（1）本专利技术所提供的“藿香万应散”薄层色谱鉴别方法，与现行“藿香万应散”药品标准比较，建立了组方主要药材的代表性化学成分胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6
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姜辣素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的薄层鉴别方法，进一步完善和提高了民族药“藿香万应散”的质量检测方法。
[0015]（2）样品前处理采用超声处理样品以提取各组方药材的代表性化学成分，被检测成分溶出比较充分，简化了实验操作步骤，缩短了供试溶液制备时间，排除了其它物质的干扰。
[0016]（3）筛选的展开剂系统对相应的被检测成分分离效果好，薄层色谱斑点清晰，结果判断明确，能客观、高效的鉴别民族药“藿香万应散”主要组方药材中的代表性成分。
[0017]（4）增加了胡椒本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，其特征在于包括了对“藿香万应散”处方主要药味所含有的代表性化学成分胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6
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姜辣素、吴茱萸碱、吴茱萸次碱的薄层色谱鉴别，按以下步骤进行：(1) 胡椒碱的薄层色谱鉴别：取藿香万应散5g，加入50ml溶剂超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；取胡椒碱对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液3μL，对照品溶液1μL，分别点于同一薄层色谱板上，以甲苯
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乙酸乙酯
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
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乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和紫外光灯（365nm）下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点；(2)苍术素的薄层色谱鉴别：取藿香万应散300.0g，置烧瓶中，加水1800g与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管；并在挥发油测定器中加入3mL环己烷，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将所得的水和环己烷混合溶液置分液漏斗中，静置1小时，保留环己烷层溶液，加入适量无水硫酸钠，干燥过夜，过滤得挥发油，作为供试品溶液；取苍术素对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；分别吸取供试品溶液和对照品溶液各2μL，分别点于同一薄层色谱板上，以石油醚（60℃
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90℃）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
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乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别置日光和紫外光灯（254nm）下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点；(3) 齐墩果酸薄层色谱鉴别取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为供试品溶液；取齐墩果酸对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为对照品溶液；吸取供试品溶液和对照品溶液各4μL，分别点于同一薄层色谱板上，以甲苯
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乙酸乙酯
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冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸
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乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；(4)6
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姜辣素薄层色谱鉴别取藿香万应散5g，加溶剂50mL，超声处理 30 分钟，滤过，滤液浓缩至5ml，用0.4...

【专利技术属性】
技术研发人员：段复华，杨洪英，饶无忌，
申请(专利权)人：段复华，
类型：发明
国别省市：