一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法技术

本发明专利技术公开了一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，涉及药物分析技术领域，方法包括：增加了以胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6

【技术实现步骤摘要】
一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法
[0001]本专利技术是专利技术名称为“一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法”的分案申请，其中，母案的申请号为202110789851.9，申请日为2021.07.13。


[0002]本专利技术涉及药物分析
，特别是涉及一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法。

技术介绍

[0003]民族药“藿香万应散”处方组成药材有皱叶香薷、厚朴、陈皮、苍术、广藿香、大枣、砂仁、吴茱萸、丁香、干姜、白胡椒共11味，功能主治为解表散寒，理气化湿，和胃止痛。用于外感风寒，内伤湿滞所致的头痛鼻塞，恶心呕吐，胃脘胀痛等症。
[0004]“藿香万应散”药品标准WS
‑
10166(ZD
‑
0166)
‑
2002
‑
2012Z定性鉴别仅有以苍术药材、橙皮苷、厚朴酚和丁香酚为对照品的4项薄层色谱鉴别，鉴别目标分别指向组方药材苍术、陈皮、厚朴和丁香，其余7味药材没有对应鉴别方法。
[0005]中药质量控制是保障药品安全的重要措施，用现代药物分析技术建立客观、多维、可靠的质量控制点是提升中药质量管理水平的重要途径。本品处方组成有11味药材，现行药品标准只有指向4味药材的定性鉴别项目，与中药质量控制的实际需求有较大差距。

技术实现思路

[0006]本专利技术的目的是提供一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，实现对于藿香万应散内组方药材的准确快速的鉴别。
[0007]为实现上述目的，本专利技术提供了如下方案：r/>[0008]一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，所述藿香万应散的组方药材包括胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6
‑
姜辣素、吴茱萸碱、和吴茱萸次碱，所述薄层色谱鉴别方法包括：
[0009]取藿香万应散300.0g，置烧瓶中，加水1800g与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管；并在挥发油测定器中加入3mL环己烷，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将所得的水和环己烷混合溶液置分液漏斗中，静置1小时，保留环己烷层溶液，加入适量无水硫酸钠，干燥过夜，过滤得挥发油，作为第一供试品溶液；
[0010]取苍术素对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第一对照品溶液；
[0011]按处方和工艺，不加苍术制作散剂，同1法提取挥发油，作为第一阴性溶液；
[0012]分别吸取所述第一供试品溶液、所述第一对照品溶液和所述第一阴性溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60℃
‑
90℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸
‑
乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别置日光和254nm紫外光灯下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点。
[0013]可选地，所述薄层色谱鉴别方法包括：
[0014]取藿香万应散5g，加入50mL甲醇超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5mL，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第二供试品溶液；
[0015]取胡椒碱对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第二对照品溶液；
[0016]按处方和工艺，不加白胡椒制作散剂，同1法制备，作为第二阴性溶液；
[0017]分别吸取所述第二供试品溶液和所述第二阴性溶液各3μL，第二对照品溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7：2：1的甲苯
‑
乙酸乙酯
‑
丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸
‑
乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点。
[0018]可选地，所述薄层色谱鉴别方法包括：
[0019]取藿香万应散5g，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5mL，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第三供试品溶液；
[0020]取齐墩果酸对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第三对照品溶液；
[0021]按处方和工艺，不加大枣制作散剂，同1法制备，作为第三阴性溶液；
[0022]吸取第三供试品溶液、第三阴性溶液和第三对照品溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为14:4:0.5的甲苯
‑
乙酸乙酯
‑
冰醋酸为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸
‑
乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0023]可选地，所述薄层色谱鉴别方法包括：
[0024]取藿香万应散5g，加乙酸乙酯50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5mL，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第四供试品溶液；
[0025]取6
‑
姜辣素对照品1.0mg，加甲醇1mL溶解，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第四对照品溶液；
[0026]按处方和工艺，不加干姜制作散剂，同1法制备，作为第四阴性溶液；
[0027]吸取第四供试品溶液、第四阴性溶液和第四对照品溶液各2μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60
‑
90℃石油醚
‑
三氯甲烷
‑
乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香草醛
‑
硫酸
‑
乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置日光下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0028]可选地，所述石油醚
‑
三氯甲烷
‑
乙酸乙酯的体积比为2：1：1。
[0029]可选地，所述薄层色谱鉴别方法包括：
[0030]取藿香万应散5g，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5mL，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第五供试品溶液；
[0031]取吴茱萸碱、吴茱萸次碱对照品各1.0mg，分别溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第五对照品溶液；
[0032]按处方和工艺，不加吴茱萸制作散剂，同1法制备，作为第五阴性溶液；
[0033]吸取第五对照品溶液、第五阴性溶液和第五供试品溶液各3μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60
‑
90℃石油醚
‑
乙酸乙酯
‑
三乙胺为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％的香
草醛
‑
硫酸
‑
乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，置于254nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0034]可选地，所述石油醚
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，所述藿香万应散的组方药材包括胡椒碱、苍术素、齐墩果酸、6
‑
姜辣素、吴茱萸碱、和吴茱萸次碱，其特征在于，所述薄层色谱鉴别方法包括：取藿香万应散300.0g，置烧瓶中，加水1800g与玻璃珠数粒，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管；并在挥发油测定器中加入3mL环己烷，置电热套中缓缓加热至沸，并保持微沸约5小时，至测定器中油量不再增加，停止加热，放置片刻，开启测定器下端的活塞，将所得的水和环己烷混合溶液置分液漏斗中，静置1小时，保留环己烷层溶液，加入适量无水硫酸钠，干燥过夜，过滤得挥发油，作为第一供试品溶液；取苍术素对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第一对照品溶液；按处方和工艺，不加苍术制作散剂，同1法提取挥发油，作为第一阴性溶液；分别吸取所述第一供试品溶液、所述第一对照品溶液和所述第一阴性溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以60℃
‑
90℃石油醚为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸
‑
乙醇溶液，加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，分别置日光和254nm紫外光灯下检视，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点。2.根据权利要求1所述的藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别方法包括：取藿香万应散5g，加入50mL甲醇超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5mL，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第二供试品溶液；取胡椒碱对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第二对照品溶液；按处方和工艺，不加白胡椒制作散剂，同1法制备，作为第二阴性溶液；分别吸取所述第二供试品溶液和所述第二阴性溶液各3μL，第二对照品溶液1μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以体积比为7：2：1的甲苯
‑
乙酸乙酯
‑
丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸
‑
乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光和365nm紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点和荧光点。3.根据权利要求1所述的藿香万应散的薄层色谱鉴别方法，其特征在于，所述薄层色谱鉴别方法包括：取藿香万应散5g，加甲醇50mL，超声处理30分钟，滤过，滤液浓缩至5mL，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第三供试品溶液；取齐墩果酸对照品1.0mg，溶解于1mL甲醇中，用0.45μm微孔滤膜滤过，作为第三对照品溶液；按处方和工艺，不加大枣制作散剂，同1法制备，作为第三阴性溶液；吸取第三供试品溶液、第三阴性溶液和第三对照品溶液各4μL，分别点于同一硅...

【专利技术属性】
技术研发人员：段复华，杨洪英，饶无忌，
申请(专利权)人：段复华，
类型：发明
国别省市：