一种川芎茶调滴丸的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种川芎茶调滴丸的检测方法，检测方法包括对滴丸中川芎、羌活药材的薄层鉴别检查，对滴丸中阿魏酸含量的测定。通过方法学考察，该检测方法具有专属性强、耐用性好、良好的回收率等效果，能有效的检测川芎茶调滴丸的质量情况，进一步提高产品质量。进一步提高产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种川芎茶调滴丸的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测领域，具体涉及一种川芎茶调滴丸的检测方法。

技术介绍

[0002]川芎茶调滴丸，为贵州健兴药业有限公司的产品，功效为疏风止痛。用于风邪头痛，或有恶寒、发热、鼻塞；擅长于治少阳、厥阴头痛，同时也用偏头痛、神经性头痛或外伤后遗症所致的头痛、大脑供血不足等。
[0003]川芎茶调滴丸收载于YBZ25332005
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2009Z，标准中原有检测项目为：性状；川芎的薄层鉴别；橙皮苷薄层鉴别；防风的薄层鉴别；甘草次酸薄层鉴别；检查；甘草酸的含量测定。但是在实际检测中，发现该检测方法对存在以下缺陷：(1)川芎药材薄层鉴别主斑点较模糊、且出现拖尾现象，斑点Rf值偏小，重现性差，影响检验结果的判断；(2)原检测项目中未对羌活药材薄层鉴别进行检查；(3)检测项目中未涉及川芎和羌活药材的含量测定，不能有效控制川芎茶调滴丸成品的质量。
[0004]为了解决上述问题，有效的提高产品质量，提升川芎茶调滴丸的质量标准，本专利技术团队对川芎茶调滴丸原检测方法进行深入研发、考察，建立了一种用于川芎茶调滴丸的检测方法，该方法不仅解决了川芎薄层鉴别出现的斑点模糊，重现性差的问题，还研究出了利用川芎的薄层鉴别条件可以同时鉴别羌活药材，节约了检测成本，提高检测效率；为了有效的控制川芎茶调滴丸产品质量，专利技术团队经过了大量的实验研究，还建立了滴丸中阿魏酸含量测定的方法，进一步提高产品质量标准。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种川芎茶调滴丸的检测方法。
[0006]1、本专利技术提供一种川芎茶调滴丸的检测方法，所述滴丸由以下处方及制法制成：
[0007]【处方】川芎244.8g 白芷122.4g 羌活122.4g 细辛61.2g
[0008]ꢀꢀꢀꢀꢀꢀ
防风91.8g
ꢀꢀ
薄荷489.6g 荆芥244.8g 甘草122.4g
[0009]【制法】取拣选后的川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥药材，加8倍量60％稀乙醇浸泡2小时；再以温度70℃、蒸汽压力0.1MPa加热回流提取2次，每次1小时，收集提取液；将提取后的药物残渣与拣选后的白芷、甘草投入提取罐中，煎煮二次，第一次加10倍量的60％稀乙醇，加热至沸，保持微沸2小时，120目过滤；第二次加10倍量的水，加热至沸，保持微沸2小时，120目过滤，收集滤液；合并滤液，减压浓缩至50℃时，相对密度为1.35的稠膏；称取5倍稠膏量的基质聚乙二醇6000在油浴中加热至熔融，加入稠膏中，混匀，熔融，于85℃状态下保温，用85℃保温滴头以滴距为5cm、滴速为55滴/min滴入滴丸机中，通过温度保持在9℃冷凝剂冷凝，收缩成丸，取出，去除冷凝剂，干燥，即得；
[0010]本专利技术所述滴丸中川芎、羌活药材薄层鉴别方法为：取本品5g，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理15～25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.3g，加60～90℃的石油醚20ml，密塞，浸渍3～5小时，时时振
摇，滤过，溶液挥至约1ml，作为对照药材溶液；另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮20～40分钟，放冷，离心5～15分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:3:2的环己烷
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0011]优选的，
[0012]本专利技术所述滴丸中川芎、羌活药材薄层鉴别方法为：取本品5g，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理18～22分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.3g，加60～90℃的石油醚20ml，密塞，浸渍3.5～4.5小时，时时振摇，滤过，溶液挥至约1ml，作为对照药材溶液；另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮25～35分钟，放冷，离心8～12分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:3:2的环己烷
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0013]进一步优选的，
[0014]本专利技术所述滴丸中川芎、羌活药材薄层鉴别方法为：取本品5g，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.3g，加60～90℃的石油醚20ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，溶液挥至约1ml，作为对照药材溶液；另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，离心10分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:3:2的环己烷
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0015]本专利技术所述滴丸中阿魏酸含量测定的方法为：
[0016]色谱条件与系统适用性试验以色谱柱为CORTECS UPLC T3 1.8um；柱温为35℃；以比例为50：60的甲醇
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0.5～1.5％醋酸溶液为流动相，检测波长为254nm，流速为0.30ml/min，理论板数按阿魏酸峰计算应不低于8000；
[0017]对照品溶液的制备取阿魏酸对照品适量，精密称定，加比例为20﹕1的45％乙醇
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冰醋酸混合溶液制成每1ml含10μg的溶液，即得；
[0018]供试品溶液的制备取本品研细，精密称定0.5g，精密加入60～80％甲醇溶液25ml，称定重量，超声30～60分钟，放冷，再称定重量，用60
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80％甲醇溶液补足减失的重量，摇匀，离心，取上清液，即得；
[0019]测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
[0020]优选的，
[0021]本专利技术所述滴丸中阿魏酸含量测定的方法为：
[0022]色谱条件与系统本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种川芎茶调滴丸的检测方法，所述滴丸处方及制法如下：处方制法 以上八味，川芎、羌活、细辛、防风、薄荷、荆芥进行水蒸气蒸馏，收集挥发油；蒸馏后的水溶液别器收集；药渣与白芷、甘草加水煎煮二次，每次2小时，合并煎液，滤过，加入蒸馏后的水溶液，浓缩至70℃时相对密度为1.10～1.20的清膏，冷却至室温，浓缩液加乙醇使含醇量达70％，搅匀，冷藏24小时，吸取上清液，回收乙醇，减压浓缩至70℃时相对密度为1.25～1.30的稠膏，取聚乙二醇6000加热熔融，依次加入上述浸膏、挥发油，搅匀，制成滴丸1000g，即得；基特征在于，所述滴丸的检测方法包括：滴丸中川芎、羌活药材的薄层鉴别，滴丸中阿魏酸的含量测定。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：所述滴丸中川芎、羌活药材薄层鉴别方法为：取本品5g，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理15～25分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.3g，加60～90℃的石油醚20ml，密塞，浸渍3～5小时，时时振摇，滤过，溶液挥至约1ml，作为对照药材溶液；另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮20～40分钟，放冷，离心5～15分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:3:2的环己烷
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于：所述滴丸中川芎、羌活药材薄层鉴别方法为：取本品5g，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理18～22分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.3g，加60～90℃的石油醚20ml，密塞，浸渍3.5～4.5小时，时时振摇，滤过，溶液挥至约1ml，作为对照药材溶液；另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮25～35分钟，放冷，离心8～12分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为7:3:2的环己烷
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乙酸乙酯
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甲醇为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm的紫外光灯下检视；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于：所述滴丸中川芎、羌活药材薄层鉴别方法为：取本品5g，研细，加乙酸乙酯50ml，超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，取上清液作为供试品溶液；另取川芎对照药材0.3g，加60～90℃的石油醚20ml，密塞，浸渍4小时，时时振摇，滤过，溶液挥至约1ml，作为对照药材溶液；另取羌活对照药材0.5g，加水60ml，煎煮30分钟，放冷，离心10分钟，取上清液，用乙醚振摇提取2次，每次20ml，合并乙醚提取液，挥干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液5μl、两种对照药材溶液各2μl，分别点于同一以羧甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小鹦，廖萍，廖伟，廖忠，
申请(专利权)人：贵州健兴药业有限公司，
类型：发明
国别省市：