一种醒脾胶囊的检测方法技术

本发明专利技术涉及一种醒脾胶囊的检测方法，检测方法包括对胶囊中一点红药材的薄层鉴别，毛大丁草药材的薄层鉴别，蜘蛛香药材的薄层鉴别。该检测方法在原检测方法的基础上增加了蜘蛛香药材的薄层鉴别，优化了一点红和毛大丁草药材的薄层鉴别方法，通过方法学考察，该检测方法具有专属性强、耐用性好、薄层展开后斑点清晰，分离度符合要求，Rf值适中等效果，能有效的控制产品的质量情况，提升了产品质量检测标准，保证产品质量。保证产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种醒脾胶囊的检测方法


[0001]本专利技术涉及药物检测领域，具体涉及一种醒脾胶囊的检测方法。

技术介绍

[0002]醒脾胶囊，为贵州健兴药业有限公司的产品，是一种中成药制剂，功效是醒脾开胃，养血安神，固肠止泻，对治疗脾气虚引起的夜寐不安，食欲不振等症状效果较好。
[0003]醒脾胶囊收载于WS
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11534(ZD
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1534)
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2002，标准中原有检测项目为：性状、显微鉴别、检查、浸出物，但在实际检测中存在以下缺陷：(1)一点红的薄层鉴别，斑点小而模糊，重现性差，斑点Rf值偏小，影响检验结果的判断；(2)毛大丁草的薄层鉴别，主斑点较模糊、且出现拖尾现象，斑点Rf值偏小，重现性差，影响检验结果的判断；(3)该检测方法未涉及蜘蛛香的薄层鉴别，不能有效控制醒脾胶囊成品的质量。
[0004]为了解决上述问题，有效的提高产品质量，提升醒脾胶囊的质量标准，本专利技术团队对醒脾胶囊原检测方法进行深入研发、考察，建立了一种用于醒脾胶囊的检测方法。该方法解决了一点红、毛大丁草的薄层鉴别斑点模糊，斑点Rf值偏小、重现性差的等问题；增加了蜘蛛香薄层鉴别检测，提升质量检测标准，有效的控制产品的质量。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种醒脾胶囊的检测方法。
[0006]本专利技术所述醒脾胶囊的处方为：
[0007]一点红395g 毛大丁草380g 山栀茶125g 蜘蛛香93g
[0008]本专利技术所述醒脾胶囊的制法为：
[0009]以上四味药材，取一点红30g粉碎成细粉，过80目筛备用，剩余一点红与毛大丁草等三味加水浸泡20～40分钟，煎煮二次，第一次1.5～2.5小时，第二次1～2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度在80℃为1.17～1.20的清膏，加入一点红细粉，混匀，干燥，粉碎，过80目筛，加淀粉5～15g，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得；
[0010]本专利技术所述胶囊的检测方法为：对胶囊中栀子药材的薄层鉴别检查，对功劳木、黄柏，黄芩，栀子药材的含量测定。
[0011]本专利技术所述一点红的薄层鉴别方法为：取本品内容物4g，加水50～150m1，浸渍过夜，加热回流30～60分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至25～35m1，加乙醇30m1，搅匀，滤过，滤液蒸至无醇味，用三氯甲烷振摇提取2～4次，每次15～25ml，分取三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取一点红对照药材5g，同法制成对照药材溶液；照层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为20:20:3:1的甲苯
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丙酮
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乙醇一浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0012]优选的，
[0013]本专利技术所述一点红的薄层鉴别方法为：取本品内容物4g，加水80～120m1，浸渍过
夜，加热回流40～50分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至28～32m1，加乙醇30m1，搅匀，滤过，滤液蒸至无醇味，用三氯甲烷振摇提取3次，每次18～22ml，分取三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取一点红对照药材5g，同法制成对照药材溶液；照层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为20:20:3:1的甲苯
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丙酮
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乙醇一浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0014]进一步优选的，
[0015]本专利技术所述一点红的薄层鉴别方法为：取本品内容物4g，加水100m1，浸渍过夜，加热回流45分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至30m1，加乙醇30m1，搅匀，滤过，滤液蒸至无醇味，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，分取三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取一点红对照药材5g，同法制成对照药材溶液；照层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为20:20:3:1的甲苯
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丙酮
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乙醇一浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
[0016]本专利技术所述毛大丁草的薄层鉴别方法为：取本品内容物3g，加三氯甲烷20～40m1，回流提取30～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1m使溶解，作为供试品溶液；另取毛大丁草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照层色法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为30:20:0.4的三氯甲烷
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甲醇
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水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光班点。
[0017]优选的，
[0018]本专利技术所述毛大丁草的薄层鉴别方法为：取本品内容物3g，加三氯甲烷25～35m1，回流提取40～50分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1m使溶解，作为供试品溶液；另取毛大丁草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照层色法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为30:20:0.4的三氯甲烷
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甲醇
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水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光班点。
[0019]进一步优选的，
[0020]本专利技术所述毛大丁草的薄层鉴别方法为：取本品内容物3g，加三氯甲烷30m1，回流提取45分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1m使溶解，作为供试品溶液；另取毛大丁草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照层色法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为30:20:0.4的三氯甲烷
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甲醇
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水为展开剂，展开，取出，晾干，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光班点。
[0021]本专利技术所述蜘蛛香的薄层鉴别方法为：取本品内容物3g，加60～80％乙醇20～50mL，超声处理30～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1mL使溶解，作为供试品溶液；另取蜘蛛香对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以比例为3:1的正己烷
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丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以5％香草醛硫酸溶液，105℃加热至斑点显色清晰；供试品
色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0022]优选的，
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种醒脾胶囊的检测方法，所述胶囊的处方及制法如下：处方 一点红395g 毛大丁草380g 山栀茶125g 蜘蛛香93g制法 以上四味药材，取一点红30g粉碎成细粉，过80目筛备用，剩余一点红与毛大丁草等三味加水浸泡20～40分钟，煎煮二次，第一次1.5～2.5小时，第二次1～2小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度在80℃为1.17～1.20的清膏，加入一点红细粉，混匀，干燥，粉碎，过80目筛，加淀粉5～15g，混匀，装入胶囊，制成1000粒，即得；其特征在于，所述胶囊的检测方法为：一点红的薄层鉴别；毛大丁草的薄层鉴别；蜘蛛香的薄层鉴别。2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述一点红的薄层鉴别方法为：取本品内容物4g，加水50～150m1，浸渍过夜，加热回流30～60分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至25～35m1，加乙醇30m1，搅匀，滤过，滤液蒸至无醇味，用三氯甲烷振摇提取2～4次，每次15～25ml，分取三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取一点红对照药材5g，同法制成对照药材溶液；照层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为20:20:3:1的甲苯
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丙酮
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乙醇一浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于，所述一点红的薄层鉴别方法为：取本品内容物4g，加水80～120m1，浸渍过夜，加热回流40～50分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至28～32m1，加乙醇30m1，搅匀，滤过，滤液蒸至无醇味，用三氯甲烷振摇提取3次，每次18～22ml，分取三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取一点红对照药材5g，同法制成对照药材溶液；照层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为20:20:3:1的甲苯
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丙酮
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乙醇一浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述一点红的薄层鉴别方法为：取本品内容物4g，加水100m1，浸渍过夜，加热回流45分钟，放冷，滤过，滤液浓缩至30m1，加乙醇30m1，搅匀，滤过，滤液蒸至无醇味，用三氯甲烷振摇提取3次，每次20ml，分取三氯甲烷液，浓缩至1ml，作为供试品溶液；另取一点红对照药材5g，同法制成对照药材溶液；照层色谱法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为20:20:3:1的甲苯
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丙酮
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乙醇一浓氨试液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以三氯化铝试液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述毛大丁草的薄层鉴别方法为：取本品内容物3g，加三氯甲烷20～40m1，回流提取30～60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1m使溶解，作为供试品溶液；另取毛大丁草对照药材2g，同法制成对照药材溶液；照层色法试验，吸取上述两种溶液各10μl，分别点于同一硅胶G层板上，以比例为30:20:...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小鹦，廖萍，廖伟，廖忠，
申请(专利权)人：贵州健兴药业有限公司，
类型：发明
国别省市：