一种改进的肺力咳药物组合物的制备及检测方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的肺力咳药物组合物的制备及检测方法，该制备方法是将处方中黄芩、前胡、百部粉碎后单独提取，再将红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药混合水煎煮提取，最后所得提取物加辅料制成制剂。该制备方法简单易行，能耗低，生产效益高，不仅提高了有效成分含量，还避免药物中有效成分的破坏；在原标准的基础上，重新修订了黄芩的薄层鉴别，新建了红花龙胆、白花蛇舌草药材的薄层鉴别及重新修订了黄芩苷的含量测定控制项目。所建方法简单、准确，经对样品进行检验，该标准能有效地控制肺力咳胶囊的质量。制肺力咳胶囊的质量。

【技术实现步骤摘要】
一种改进的肺力咳药物组合物的制备及检测方法


[0001]本专利技术属于中药制药
，具体涉及一种改进的肺力咳药物组合物的制备及检测方法。

技术介绍

[0002]肺力咳胶囊为贵州健兴药业有限公司的产品，具有止咳平喘，清热解毒，顺气祛痰功效。用于咳喘痰多，呼吸不畅，以及急、慢性支气管炎，肺气肿见上述证候者。
[0003]肺力咳胶囊收载于WS
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10217(ZD
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0217)
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2002，标准中原有检测项目为：性状；黄芩的薄层鉴别，前胡的薄层鉴别，百部的薄层鉴别；黄芩苷含量测定。
[0004]【处方】黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、白花蛇舌草120g、红管药96g；其【制法】以上七味，取百部30g，粉碎成细粉，备用，剩余百部与其余黄芩等六味加水煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时，合并煎液，滤过，滤液浓缩至相对密度为1.17～1.20(80℃)的清膏，加入上述细粉，混匀，干燥，粉碎，装入胶囊，即得。
[0005][中国专利技术]CN201910165098.9肺力咳胶囊浸膏及其用途和质量控制方法，申请人，贵州健兴药业有限公司，公开的制备方法如下：一种肺力咳胶囊浸膏，其特征在于，通过如下步骤制备：按处方取黄芩、前胡、百部、红花龙胆、梧桐根、红管药、白花蛇舌草；黄芩粉碎过16mm筛板；然后取部分百部粉碎成粒径小于80目的细粉，备用，剩余百部与其余六味加沸水煎煮二次，第一次加入相当于药材重量8倍的沸水煎煮2小时，第二次加入相当于药材重量6倍的沸水煎煮1.5小时，合并煎液，过滤，滤液深缩至相对密度为1.17～1.20(80℃)的清膏，即得。
[0006]上述现有技术皆存在以下不足之处：(1)水煎煮提取物浸膏的收率不够理想，有效成分含量偏低，黄芩苷转化率低；(2)组方中百部等药材主含生物碱有效成分，而生物碱性质不稳定，在加热煎煮情况下结构容易发生改变，从而会破坏其有效成分，导致有效成分含量下降；(3)检测项目中，黄芩的薄层鉴别斑点模糊，重现性差，影响检验结果判断；黄芩苷的含量测定，稳定性差，会出现相邻峰分离度不好的情况；(4)检测项目中未对红花龙胆、白花蛇舌草进行薄层色谱鉴别检查。
[0007]为了解决上述问题，有效的提高产品的质量，提升肺力咳胶囊的质量标准，本专利技术团队将肺力咳原制备工艺进行了改进，与此同时对其质量检测研究。以处方中主要有效成分为评价指标，考察处方工艺及质量的可控性，结合原肺力咳胶囊收载标准，进行深入研发、考察，建立了一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法及检测方法。该制备方法简单，生产效益高，不仅提高了有效成分含量以及黄芩苷转化率，还避免了百部等药材主含生物碱成分的破坏。该检测方法对原标准中黄芩的薄层鉴别和含量测定进行了改进，增加了肺力咳胶囊中红花龙胆、白花蛇舌草的薄层鉴别，可有效的控制产品的质量，进一步提高产品质量标准。

技术实现思路

[0008]本专利技术的目的是提供一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法。
[0009]本专利技术的另一目的是提供一种改进的肺力咳药物组合物的检测方法。
[0010]本专利技术所述的一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法，药物组合物由黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、白花蛇舌草120g、红管药96g七味药组成，其制备方法包括以下步骤：
[0011](1)黄芩、前胡、百部药材细粉的制备：分别将黄芩、前胡、百部药材粉碎，过筛80
‑
120目，备用；
[0012](2)中药提取物的制备：
[0013]①
黄芩提取物的制备：将步骤(1)所得黄芩细粉用质量体积比为1:8
‑
12且预先加热到30℃的50
‑
90％乙醇溶液浸泡60min，超声提取30
‑
60min，提取温度为30
‑
60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，然后在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得黄芩提取物；
[0014]②
前胡提取物的制备：将步骤(1)所得前胡细粉用质量体积比为1:8
‑
12且预先加热到30℃的50
‑
90％乙醇溶液浸泡60min，超声提取30
‑
60min，提取温度为30
‑
60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得前胡提取物；
[0015]③
百部提取物的制备：将步骤(1)所得百部细粉用质量体积比为1:8
‑
12且预先加热到30℃的50
‑
90％乙醇溶液浸泡60min，超声提取30
‑
60min，提取温度为30
‑
60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得百部提取物；
[0016]④
红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药药材提取物的制备：将红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药四味药材混合，加入四味药材总量8
‑
12倍量的水，加热煎煮两次，第一次煎煮1.5
‑
2.5h，第二次1.0
‑
2.0h，将二次煎煮液合并后，过滤，滤液减压浓缩至50℃相对密度1.07
‑
1.10的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得四味药的混合提取物；
[0017](3)胶囊的制备：将以上所得提取物粉碎，加入提取物总量10
‑
20％的淀粉混匀，用85
‑
95％乙醇制粒，过20
‑
35目筛整粒，在40
‑
60℃条件下进行干燥，干燥后进行胶囊分装，即得。
[0018]进一步地，本专利技术所述的制备方法为：
[0019](1)黄芩、前胡、百部药材细粉的制备：分别将黄芩、前胡、百部药材粉碎，过筛100目，备用；
[0020](2)中药提取物的制备：
[0021]①
黄芩提取物的制备：将步骤(1)所得黄芩细粉用质量体积比为1:10且预先加热到30℃的70％乙醇溶液浸泡60min，超声提取45min，提取温度为60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，然后在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得黄芩提取物；
[0022]②
前胡提取物的制备：将步骤(1)所得前胡细粉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改进的肺力咳药物组合物的制备方法，该药物组合物由黄芩173g、前胡167g、百部160g、红花龙胆150g、梧桐根130g、白花蛇舌草120g、红管药96g七味药组成，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)黄芩、前胡、百部药材细粉的制备：分别将黄芩、前胡、百部药材粉碎，过筛80
‑
120目，备用；(2)中药提取物的制备：
①
黄芩提取物的制备：将步骤(1)所得黄芩细粉用质量体积比为1:8
‑
12且预先加热到30℃的50
‑
90％乙醇溶液浸泡60min，超声提取30
‑
60min，提取温度为30
‑
60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，然后在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得黄芩提取物；
②
前胡提取物的制备：将步骤(1)所得前胡细粉用质量体积比为1:8
‑
12且预先加热到30℃的50
‑
90％乙醇溶液浸泡60min，超声提取30
‑
60min，提取温度为30
‑
60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得前胡提取物；
③
百部提取物的制备：将步骤(1)所得百部细粉用质量体积比为1:8
‑
12且预先加热到30℃的50
‑
90％乙醇溶液浸泡60min，超声提取30
‑
60min，提取温度为30
‑
60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得百部提取物；
④
红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药药材提取物的制备：将红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药四味药材混合，加入四味药材总量8
‑
12倍量的水，加热煎煮两次，第一次煎煮1.5
‑
2.5h，第二次1.0
‑
2.0h，将二次煎煮液合并后，过滤，滤液减压浓缩至50℃相对密度1.07
‑
1.10的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得四味药的混合提取物；(3)胶囊的制备：将以上所得提取物粉碎，加入提取物总量10
‑
20％的淀粉混匀，用85
‑
95％乙醇制粒，过20
‑
35目筛整粒，在40
‑
60℃条件下进行干燥，干燥后进行胶囊分装，即得。2.根据权利要求1所述的改进的肺力咳药物组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)黄芩、前胡、百部药材细粉的制备：分别将黄芩、前胡、百部药材粉碎，过筛100目，备用；(2)中药提取物的制备：
①
黄芩提取物的制备：将步骤(1)所得黄芩细粉用质量体积比为1:10且预先加热到30℃的70％乙醇溶液浸泡60min，超声提取45min，提取温度为60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，然后在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得黄芩提取物；
②
前胡提取物的制备：将步骤(1)所得前胡细粉用质量体积比为1:8且预先加热到30℃的70％乙醇溶液浸泡60min，超声提取30min，提取温度为60℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得前胡提取物；
③
百部提取物的制备：将步骤(1)所得百部细粉用质量体积比为1:10且预先加热到30
℃的70％乙醇溶液浸泡60min，超声45min，提取温度为45℃，过滤，滤液回收乙醇，减压浓缩至在50℃时相对密度为1.20
‑
1.30的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得百部提取物；
④
红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药药材提取物的制备：将红花龙胆、梧桐根、白花蛇舌草、红管药四味药材混合，加入四味药材总量10倍量的水，加热煎煮两次，第一次煎煮2h，第二次1.5h，将二次煎煮液合并后，过滤，滤液减压浓缩至50℃相对密度1.07
‑
1.10的浸膏，浸膏在真空度0.8
‑
0.9Mpa，60℃减压烘干成干膏，得四味药的混合提取物；(3)胶囊的制备：将以上所得提取物粉碎，加入提取物总量20％的淀粉混匀，用90％乙醇制粒，过20目筛整粒，在50℃条件下进行干燥，干燥后进行胶囊分装，即得。3.一种如权利要求1
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2任一项所述药物组合物的检测方法，其特征在于，所述检测方法包括：药物中黄芩、红花龙胆、白花蛇舌草药材的薄层鉴别，药物中黄芩苷的含量测定。4.根据权利要求3所述药物组合物的检测方法，其特征在于，所述药物中黄芩、红花龙胆、白花蛇舌草药材的薄层鉴别方法为：(1)黄芩药材的薄层鉴别：取样品1.0
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3.0g，加60
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80％甲醇40
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60mL，加热回流0.5
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1.5h，滤过，滤液蒸干，残渣加水20
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30ml使溶解，用2.5
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3.5％的盐酸溶液调pH值至2.0
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2.5，用乙酸乙酯振摇提取1
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3次，每次25
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35ml，合并提取液，蒸干，残渣加甲醇5mL使溶解，作为供试品溶液；取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1mL含1mg的溶液，作为对照品溶液；吸取上述2种溶液各4
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6μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为8
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12：1
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2：0.5：1
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2的正丁醇
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乙酸
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丙酮
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水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3
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10％酸性三氯化铁乙醇溶液进行显色，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色斑点；(2)红花龙胆药材的薄层鉴别：取样品2.0
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4.0g，加50
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70％甲醇20
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30mL，加热回流0.5
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1.5h，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1m...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小鹦，廖萍，廖伟，廖忠，
申请(专利权)人：贵州健兴药业有限公司，
类型：发明
国别省市：