一种改进的玉蓝降糖胶囊制备方法及检测方法技术

本发明专利技术涉及一种改进的玉蓝降糖胶囊制备方法及检测方法，该制备方法在提取阶段调整了黄芩投料温控参数，将黄芩药材冷水投料改为沸水投料，破坏了黄芩酶的活性，消除了黄芩酶解，提高黄芩苷转移率和产品抑菌能力；在浓缩阶段采用了真空浓缩，降低了浓缩温度，使有效成分不被破坏；在干燥阶段采用了低温真空带式干燥法，缩短了干燥时间，提高生产效率，节约生产成本。检测方法包括对胶囊中黄芩、牛蒡子药材薄层鉴别的优化，对胶囊中黄芩苷含量测定方法的优化，增加了半枝莲药材薄层鉴别项目，通过方法学考察，该检测方法具有专属性强、耐用性好、良好的回收率等效果，能有效的检测改进制备工艺产品的质量情况，进一步提高产品质量。进一步提高产品质量。

【技术实现步骤摘要】
一种改进的玉蓝降糖胶囊制备方法及检测方法


[0001]本专利技术涉及药物制备及检测领域，具体涉及一种改进的玉蓝降糖胶囊制备方法及检测方法。

技术介绍

[0002]玉蓝降糖胶囊，为贵州健兴药业有限公司的产品，功效为清热养阴，生津止渴。用于阴虚内热所致的消渴病，2型糖尿病及并发症的改善；由黄芩620g、桑叶285g、牛蒡子260g、蓝花参180g、半枝莲170g、假万寿竹根120g、青葙子93g组成，所述制备方法为；1)取桑叶30g粉碎成细粉；2)剩余桑叶与其余黄芩投入提取罐中，投料完毕后关闭投料口，打开饮用水阀门加6倍量的水，开启夹套蒸汽进行煎煮两次，第一次2小时，第二次1.5小时；3)合并煎液，以浓缩真空度为
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0.05Mpa，浓缩温度为80℃进行减压浓缩至相对密度为1.17～1.20的清膏；3)再加入桑叶细粉，混匀，以干燥温度100℃进行热风循环烘箱干燥10小时，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，即得。
[0003]该制备方法存在的技术问题：(1)由于黄芩苷在黄芩酶的作用下会酶解成为黄芩素和葡萄糖醛酸，黄芩素不溶于水又不稳定，易沉淀在黄芩表面在空气中被氧化成绿色醌类衍生物，本方法采用冷水直接煎煮，黄芩表面在空气中易被氧化成绿色醌类衍生物，影响黄芩苷转移率和产品抑菌能力；(2)合并煎液后采用减压浓缩，浓缩温度高，有效成分易被破坏；(3)采用热风循环烘箱干燥法，干燥时间长、水分不均匀、影响药物质量等问题。
[0004]针对以上制备方法问题，专利技术人针对玉蓝降糖胶囊的制备问题，经过了多次制备方法的研究，在提取阶段调整了黄芩投料温控参数，将黄芩药材冷水投料改为沸水投料，破坏了黄芩酶的活性，消除了黄芩酶解，提高黄芩苷转移率和产品抑菌能力；在浓缩阶段采用了真空浓缩，降低了浓缩温度，使有效成分不被破坏；在干燥阶段采用了低温真空带式干燥法，缩短了干燥时间，提高生产效率，节约生产成本。
[0005]制备方法改进后制得的玉蓝降糖胶囊，根据国家药品监督管理局标准(WS
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2002)进行质量检测，部分检测结果存在以下问题：(1)黄芩药材鉴别实验中，斑点较模糊，样后斑点Rf值偏小，影响检验结果的判断；(2)牛蒡子药材鉴别实验中，斑点拖尾，分离度小、重现性差，影响检验结果的判断；(3)质量中缺少对半枝莲药材的鉴别检测；(4)质量中缺少对桑叶中芦丁含量的检测。
[0006]为了解决上述检测问题，有效的提高产品质量并提升玉蓝降糖胶囊的质量标准，我们参照WS
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2002和药典标准，本专利技术团队对玉蓝降糖胶囊原检测方法进行深入研发、考察，建立了一种用于玉蓝降糖胶囊质量的检测方法：优化了黄芩药材薄层鉴别方法，改变了黄芩薄层鉴别的展开剂，结果薄层斑点清晰、样后斑点Rf值适中；优化了牛蒡子药材薄层鉴别方法，改变了牛蒡子薄层鉴别的展开剂，结果薄层斑点清晰且无拖尾现象，重现在性高，样后斑点Rf值适中；增加了半枝莲药材的鉴别检测和桑叶中芦丁含量的测定，进一步确保了产量质量。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是提供一种改进的玉蓝降糖胶囊制备方法。
[0008]本专利技术的另一目的是提供一种改进的玉蓝降糖胶囊的检测方法。
[0009]本专利技术玉蓝降糖胶囊的处方为：
[0010]黄芩620g
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桑叶285g
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牛蒡子260g
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蓝花参180g
[0011]半枝莲170g
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假万寿竹根120g
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青葙子93g
[0012]本专利技术改进的玉蓝降糖胶囊制备方法为；(1)取桑叶30g粉碎成细粉；(2)将剩余桑叶与其余黄芩等六味投入提取罐中，投料完毕后关闭投料口，打开排气阀，先向贮罐内加药材6倍量的水，用浓缩器煮沸后，用泵打入提取罐，开启蒸汽加热煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时；(3)合并煎液，以真空度为
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0.04Mpa～
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0.09Mpa，浓缩温度为50～80℃进行真空减压浓缩至相对密度为1.17～1.20的清膏；3)再加入桑叶细粉，混匀，以干燥温度80～150℃，真空度
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0.085Mpa，履带速度120～180mm/min，进料泵100～130rpm，粉碎频率40～60Hz进行干燥4～8小时，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，即得。
[0013]优选的，本专利技术改进的玉蓝降糖胶囊制备方法为：(1)取桑叶30g粉碎成细粉；(2)将剩余桑叶与其余黄芩等六味投入提取罐中，投料完毕后关闭投料口，打开排气阀，先向贮罐内加药材6倍量的水，用浓缩器煮沸后，用泵打入提取罐，开启蒸汽加热煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时；(3)合并煎液，以真空度为
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0.06Mpa，浓缩温度为65℃进行真空减压浓缩至相对密度为1.18的清膏；3)再加入桑叶细粉，混匀，以干燥温度120℃，真空度
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0.085Mpa，履带速度150mm/min，进料泵120rpm，粉碎频率50Hz进行干燥5小时，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，即得。
[0014]本专利技术所述玉蓝降糖胶囊的检测方法包括包括黄芩药材鉴别、牛蒡子药材鉴别、半枝莲药材鉴别、黄芩苷含量检测和芦丁含量检测。
[0015]本专利技术所述黄芩药材的鉴别方法为：(1)取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为7：5：1的正丁醇
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冰醋酸
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水、为展开剂，置展开缸内预饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0016]本专利技术所述牛蒡子药材的鉴别方法为：取本品内容物2g，加60～90℃的石油醚20ml，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为20：10：1的苯∶乙酸乙酯:水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
[0017]本专利技术所述半枝莲药材的鉴别方法为：取本品内容物2g，加氯仿30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取半枝莲本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种改进的玉蓝降糖胶囊制备方法，所述胶囊处方为：处方黄芩620g
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桑叶285g
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牛蒡子260g
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蓝花参180g半枝莲170g
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假万寿竹根120g
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青葙子93g其特征在于，所述玉蓝降糖胶囊的制备方法为：(1)取桑叶30g粉碎成细粉；(2)将剩余桑叶与其余黄芩等六味投入提取罐中，投料完毕后关闭投料口，打开排气阀，先向贮罐内加药材6倍量的水，用浓缩器煮沸后，用泵打入提取罐，开启蒸汽加热煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时；(3)合并煎液，以真空度为
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0.04Mpa～
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0.09Mpa，浓缩温度为50～80℃进行真空减压浓缩至相对密度为1.17～1.20的清膏；(4)再加入桑叶细粉，混匀，以干燥温度80～150℃，真空度
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0.085Mpa，履带速度120～180mm/min，进料泵100～130rpm，粉碎频率40～60Hz进行干燥4～8小时，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，即得。2.根据权利要求1所述制备方法，其特征在于，玉蓝降糖胶囊的制备方法为：(1)取桑叶30g粉碎成细粉；(2)将剩余桑叶与其余黄芩等六味投入提取罐中，投料完毕后关闭投料口，打开排气阀，先向贮罐内加药材6倍量的水，用浓缩器煮沸后，用泵打入提取罐，开启蒸汽加热煎煮二次，第一次2小时，第二次1.5小时；(3)合并煎液，以真空度为
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0.06Mpa，浓缩温度为65℃进行真空减压浓缩至相对密度为1.18的清膏；(4)再加入桑叶细粉，混匀，以干燥温度120℃，真空度
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0.085Mpa，履带速度150mm/min，进料泵120rpm，粉碎频率50Hz进行干燥5小时，粉碎成细粉，过筛，混匀，装入胶囊，即得。3.一种用于权利要求1或2制备方法制备的玉蓝降糖胶囊的检测方法，其特征在于，所述玉蓝降糖胶囊的检测方法包括黄芩药材鉴别、牛蒡子药材鉴别、半枝莲药材鉴别、黄芩苷含量检测和芦丁含量检测。4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述黄芩药材的鉴别方法为：(1)取本品内容物1g，加甲醇20ml，超声处理15分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取黄芩苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为7：5：1的正丁醇
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冰醋酸
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水、为展开剂，置展开缸内预饱和20分钟，展开，取出，晾干，喷以5％三氯化铁乙醇溶液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。5.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述牛蒡子药材的鉴别方法为：取本品内容物2g，加60～90℃的石油醚20ml，加热回流30分钟，放冷，弃去石油醚，药渣挥干，加乙醇30ml，加热回流1小时，滤过，滤液挥干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取牛蒡子苷对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以比例为20：10：1的苯∶乙酸乙酯:水为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。6.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述半枝莲药材的鉴别方法为：取本品内容物2g，加氯仿30ml，加热回流30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液；另取半枝莲对照药材1g，同法制成对照药材溶液；再取木犀草素对照品、芹菜素对照品，分别加甲醇制成每1ml含1mg的...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙小鹦，廖萍，廖伟，廖忠，
申请(专利权)人：贵州健兴药业有限公司，
类型：发明
国别省市：