一种聚氨酯胶用纳米碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术一种聚氨酯胶用纳米碳酸钙的制备方法采用三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的组合物为晶型控制剂，松香胺、硬脂酸锡和钛酸酯的组合物为改性剂，通过碳化、表面改性和解聚，制得比表面积在25m2/g以上、粒径50~70nm的纳米碳酸钙。本发明专利技术制备的纳米碳酸比表面积大，粒径小，不易团聚，在聚氨酯密封胶中分散性好，拉伸强度、断裂伸长率、撕裂强度明显提高，力学性能优异，补强效果明显。补强效果明显。

【技术实现步骤摘要】
一种聚氨酯胶用纳米碳酸钙的制备方法
[0001]所属领域本专利技术涉及一种聚氨酯胶用纳米碳酸钙的制备方法，具体属于纳米碳酸钙制备


技术介绍

[0002]纳米碳酸钙属于功能纳米填料，除了作为有机高分子聚合物的填充料外，还能明显提高其力学性能，改善制品的外观，降低制品成本，因而被广泛应用于塑料、橡胶、涂料、胶黏剂和油墨等领域。聚氨酯密封胶工业中，纳米碳酸钙也能起到很好的补强作用，并使胶料具有优良的触变性能。然而，纳米碳酸钙属于无机粉体材料，与有机高分子聚合物相容性较差，须经过表面改性处理，以增加其与有机相的亲和性，提高其在高分子聚合物的分散性和界面接触强度。常用的表面改性剂有脂肪酸及其盐、蜡、磷酸酯、硅烷偶联剂、铝酸酯和钛酸酯等。使用最普遍的是脂肪酸及其盐，如硬脂酸及其盐，但采用硬脂酸及其盐表面改性的碳酸钙与高分子聚合物共混后，其力学强度不太理想，改性效果较好的还属于偶联剂，但也存在各自的不足，如硅烷偶联剂对纳米碳酸钙改性效果不明显，钛酸酯偶联剂有较深的颜色，铝酸酯偶联剂易水解，不能暴露在空气中，也限制了它不能用于纳米碳酸钙的湿法改性。对聚氨酯密封胶的而言，期望其有良好的力学性能，而且还要有很好的环境适应性，例如耐候性、耐水性等，但现有聚氨酯密封胶难以满足不同工况环境的使用要求。
[0003]针对这种现状，本专利技术提出一种聚氨酯胶用纳米碳酸钙的制备方法，采用三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的混合物为晶型控制剂，松香胺、硬脂酸锡、钛酸酯为改性剂，制备的纳米碳酸钙粒度细，分散性性好，白度高，在聚氨酯密封胶中的应用效果好。

技术实现思路

[0004]本专利技术针对纳米碳酸钙在聚氨酯密封胶制品的现状，提出一种聚氨酯胶用纳米碳酸钙的制备方法，采用三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的混合物为晶型控制剂，松香胺、硬脂酸锡、钛酸酯的混合物为改性剂，通过碳化、表面改性和解聚，制得聚氨酯胶用纳米碳酸钙，具体过程为：将精制Ca(OH)2浆料陈化24-48h，经振动筛和旋液分离器6级除渣，调节其质量浓度至8%~20%、温度至20~35℃后，加入Ca(OH)2质量的0.5%～1.5％的晶型控制剂，搅拌混合均匀，之后通入体积浓度为20%～40%的CO2气体进行鼓泡碳化反应，直到浆料pH为6.5～7碳化终点，得到质量浓度为8%～20％的熟浆；将熟浆除渣后，边搅拌边升温，温度到达75~85℃后加入Ca(OH)2质量的5%～8％的改性剂，调节pH值为7～9，搅拌改性60～90min；得到改性的纳米碳酸钙悬浊液经压滤脱水、烘干解聚，制得比表面积25m2/g以上，粒径为50-70nm的纳米碳酸钙；所述的晶型控制剂三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的质量比依次为1∶2∶1∶1；改性剂松香胺、硬脂酸锡和钛酸酯的质量比依次为1∶1∶2。
[0005]本专利技术的有益效果：
本专利技术采用三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的组合物为晶型控制剂，松香胺、硬脂酸锡和钛酸酯的组合物为改性剂，通过碳化、表面改性和解聚，制得比表面积在25m2/g以上、粒径50-70nm的纳米碳酸钙。本专利技术制备的纳米活性碳酸比表面积大，粒径小，不易团聚，在聚氨酯密封胶中分散性好，补强效果明显，断裂伸长率、撕裂强度明显提高，力学性能优异。
具体实施方式
[0006]实施例1采用三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的混合物为晶型控制剂，松香胺、硬脂酸锡、钛酸酯为改性剂，通过碳化、表面改性和解聚，制得聚氨酯胶用纳米碳酸钙，具体过程为：将精制Ca(OH)2浆料陈化24h，经振动筛和旋液分离器6级除渣，调节其质量浓度至12%、温度至25℃后，加入Ca(OH)2质量的1.5％的晶型控制剂，搅拌混合均匀，之后通入体积浓度为30%的CO2气体进行鼓泡碳化反应，直到浆料pH为7碳化终点，得到质量浓度为12％的熟浆；将熟浆除渣后，边搅拌边升温，温度到达85℃后加入Ca(OH)2质量的6％的改性剂，调节pH值为7，搅拌改性60min；得到改性的纳米碳酸钙悬浊液经压滤脱水、烘干解聚，制得比表面积32.5m2/g的纳米碳酸钙；改性剂松香胺、硬脂酸锡和钛酸酯的质量比依次为1∶1∶2；晶型控制剂三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的质量比依次为1∶2∶1∶1。
[0007]实施例2采用三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的混合物为晶型控制剂，松香胺、硬脂酸锡、钛酸酯为改性剂，通过碳化、表面改性和解聚，制得聚氨酯胶用纳米碳酸钙，具体过程为：将精制Ca(OH)2浆料陈化20h，经振动筛和旋液分离器6级除渣，调节其质量浓度至15%、温度至25℃后，加入Ca(OH)2质量的1.2％的晶型控制剂，搅拌混合均匀，之后通入体积浓度为40%的CO2气体进行鼓泡碳化反应，直到浆料pH为7碳化终点，得到质量浓度为15％的熟浆；将熟浆除渣后，边搅拌边升温，温度到达80℃后加入Ca(OH)2质量的5％的改性剂，调节pH值为7～9，搅拌改性60～90min；得到改性的纳米碳酸钙悬浊液经压滤脱水、烘干解聚，制得比表面积30.8m2/g的纳米碳酸钙。改性剂松香胺、硬脂酸锡和钛酸酯的质量比依次为1∶1∶2；晶型控制剂三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的质量比依次为1∶2∶1∶1。
[0008]实施例3聚氨酯密封胶配方：聚氧化丙烯二醇50份、聚氧化丙烯三醇50份、甲苯异氰酸酯25份、邻苯二甲酸二辛酯30份、辛酸亚锡1份、实施例1的纳米碳酸钙50份、扩链剂（ADR-4400）2份。将聚氨酯密封胶进行搭接剪切强度试验，表干时间：35min、固化速度3.5mm/24h，经测试：拉伸强度23.12MPa、断裂伸长率687%、撕裂强度53N/mm。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种聚氨酯胶用纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的制备方法采用三聚磷酸钠、二聚酸钠、硫酸锌和蔗糖的混合物为晶型控制剂，松香胺、硬脂酸锡、钛酸酯的混合物为改性剂，通过碳化、表面改性和解聚，制得聚氨酯胶用纳米碳酸钙，具体过程为：将精制Ca(OH)2浆料陈化24-48h，经振动筛和旋液分离器6级除渣，调节其质量浓度至8%~20%、温度至20~35℃后，加入Ca(OH)2质量的0.5%～1.5％的晶型控制剂，搅拌混合均匀，之后通入体积浓度为20%～40%的CO2气体进行鼓泡...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵小英，敖志良，廖劲松，
申请(专利权)人：江西华明纳米碳酸钙有限公司，
类型：发明
国别省市：