橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：(1)制备碳酸钙粉末；(2)一次改性获得一次改性粉末；(3)进行二次改性，获得二次改性粉末；(4)将所述二次改性粉末分散在无水乙醇中，然后向悬浊液中加入甲苯形成混合液，搅拌所述混合液，搅拌过程中向所述混合液中加入三乙基(三氟甲基)硅烷，加料完成后混合液在搅拌状态下水浴恒温至30

【技术实现步骤摘要】
橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法


[0001]本专利技术涉及橡胶添加材料
，特别涉及一种橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法。

技术介绍

[0002]碳酸钙因其质优价廉，被广泛用作塑料、橡胶、涂料、造纸等工业的填充料。随着科技发展，各行各业对橡胶制品的需求不断扩大，但对质量要求也更加苛刻。橡胶制品目前普遍采用炭黑、白炭黑做为主要的补强剂，配以重钙、普通轻钙做为填料。
[0003]近年来我国纳米碳酸钙行业发展迅速，在生产工艺设定、配套生产装备上都取得不小的进步。纳米碳酸钙合成、表面处理技术做为关系到纳米碳酸钙在各行业使用性能的核心技术，也能根据应用领域的差异性，设计不同的晶型、提供不同的包覆层，做到专用性设计生产。公认的链状纳米碳酸钙在橡胶中具有良好的补强效果，但因分散性较差，且不能与橡胶胶料很好的相容而影响了使用效果。

技术实现思路

[0004]为此，本专利技术提供了一种橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
[0005](1)将生石灰加入水中，混合搅拌形成石灰乳，将所述石灰乳过300目以上的筛网，收集过筛后的石灰乳，静置陈化20h以上，陈化完成后向石灰乳中分别加入山梨糖醇和蔗糖，加料完成后搅拌石灰乳并恒温至30
±
5℃，恒温后在搅拌状态下向石灰乳中通入窑气进行反应，直到石灰乳pH值≤7后停止通气，然后向石灰乳中加入TM
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200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液搅拌1h以上活化，固液分离去除可溶相，固相用去离子水洗涤，烘干，获得碳酸钙粉末；
>[0006](2)将所述碳酸钙粉末分散在去离子水中形成料浆，将所述料浆水浴恒温至80
±
5℃保温，冷凝回流；搅拌料浆，并在搅拌状态下向料浆中加入L
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谷氨酸，加料完成后搅拌保温50～60min，然后固液分离，固相用80℃的热水洗涤，烘干，获得一次改性粉末；
[0007](3)将所述一次改性粉末分散在无水乙醇中形成悬浊液，将双
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(γ
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三乙氧基硅基丙基)四硫化物加入乙醇水溶液中配置成改性剂，搅拌所述悬浊液，在搅拌状态下向悬浊液中加入所述改性剂，加料完成后继续搅拌悬浊液2～3h，然后固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得二次改性粉末；
[0008](4)将所述二次改性粉末分散在无水乙醇中，然后向悬浊液中加入甲苯形成混合液，搅拌所述混合液，搅拌过程中向所述混合液中加入三乙基(三氟甲基)硅烷，加料完成后混合液在搅拌状态下水浴恒温至30
±
2℃，恒温搅拌5h以上，然后固液分离，固相用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤2次，烘干，获得所述橡胶相容性纳米碳酸钙。
[0009]进一步地，所述生石灰加入水中的质量比为生石灰：水＝1:6～10。
[0010]进一步地，所述山梨糖醇和蔗糖加入质量与所述生石灰的质量比为山梨糖醇：蔗糖：生石灰＝0.8～1:0.3～1.2:100。
[0011]进一步地，所述TM
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200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液中溶质的质量百分含量为2％～3％，所述TM
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200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液的加入质量与所述生石灰的质量比为TM
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200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液：生石灰＝10～20:100。
[0012]进一步地，所述步骤(2)中，所述碳酸钙粉末分散在去离子水中的固液质量比为固/液＝1:10～15，所述L
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谷氨酸的加入质量与所述碳酸钙粉末质量比为L
‑
谷氨酸：碳酸钙粉末＝8～10:100。
[0013]进一步地，所述步骤(3)中，所述一次改性粉末分散在无水乙醇中形成悬浊液的固液质量比为固/液＝1:10～15，所述改性剂为将双
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(γ
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三乙氧基硅基丙基)四硫化物按量比为双
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(γ
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三乙氧基硅基丙基)四硫化物：乙醇水溶液＝4～5g/100mL的比例加入乙醇的水溶液中获得，所述乙醇的水溶液为乙醇体积分数75％的溶液，所述悬浊液中加入所述改性剂的体积比为1:1。
[0014]进一步地，所述步骤(4)中，所述二次改性粉末分散在无水乙醇中的固液质量比为固/液＝1:10～15，所述甲苯的加入质量与所述二次改性粉末量比为甲苯：二次改性粉末＝5～8mL：10g；所述三乙基(三氟甲基)硅烷的加入质量与所述二次改性粉末质量比为三乙基(三氟甲基)硅烷：二次改性粉末＝1～2:10。
[0015]本专利技术的有益效果在于：本专利技术所述方法通过改善纳米碳酸钙的表面状态，提高了其与橡胶基体的相容性和结合强度，且在橡胶中分散性好；制备的纳米碳酸钙作为填料加入橡胶中，能够显著地提高橡胶的强度和耐高、低温性能，拓宽了橡胶材料的应用领域。
具体实施方式
[0016]下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。
[0017]实施例1
[0018]一种橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法，包括如下步骤：
[0019](1)将生石灰加入水中，混合搅拌20min形成石灰乳，所述生石灰加入水中的质量比为生石灰：水＝1:8。将所述石灰乳过300目的筛网，收集过筛后的石灰乳，静置陈化20h，陈化完成后向石灰乳中分别加入山梨糖醇和蔗糖，所述山梨糖醇和蔗糖加入质量与所述生石灰的质量比为山梨糖醇：蔗糖：生石灰＝0.8:0.3:100；加料完成后搅拌石灰乳并恒温至30
±
5℃，恒温后在搅拌状态下向石灰乳中通入窑气(CO2质量分数为25％)进行反应，直到石灰乳pH值≤7后停止通气，然后向石灰乳中加入TM
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200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液搅拌1h活化，所述TM
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200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液中溶质的质量百分含量为2％，所述TM
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200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液的加入质量与所述生石灰的质量比为TM
‑
200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液：生石灰＝10:100；固液分离去除可溶相，固相用去离子水洗涤，烘干，获得碳酸钙粉末；
[0020](2)将所述碳酸钙粉末分散在去离子水中形成料浆，所述碳酸钙粉末分散在去离子水中的固液质量比为固/液＝1:10，将所述料浆水浴恒温至80
±
5℃保温，冷凝回流；搅拌料浆，并在搅拌状态下向料浆中加入L
‑
谷氨酸，L
‑
谷氨酸的加入质量与所述碳酸钙粉末质量比为L
‑
谷氨酸：碳酸钙粉末＝8:100；加料完成后搅拌保温50min，然后固液分离，固相用80℃的热水洗涤，烘干，获得一次改性粉末；
[0021](3)将所述一次改性粉末分散在无水乙醇中形成悬浊液，所述一次改性粉末分散
在无水乙醇中形成悬浊液的固液质量比为固/液＝1:10，将双
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(γ
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三乙氧基硅基丙基)四硫化物加入乙醇水溶液中配置成改性剂，所本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)将生石灰加入水中，混合搅拌形成石灰乳，将所述石灰乳过300目以上的筛网，收集过筛后的石灰乳，静置陈化20h以上，陈化完成后向石灰乳中分别加入山梨糖醇和蔗糖，加料完成后搅拌石灰乳并恒温至30
±
5℃，恒温后在搅拌状态下向石灰乳中通入窑气进行反应，直到石灰乳pH值≤7后停止通气，然后向石灰乳中加入TM
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200S水溶性钛酸酯偶联剂的水溶液搅拌1h以上活化，固液分离去除可溶相，固相用去离子水洗涤，烘干，获得碳酸钙粉末；(2)将所述碳酸钙粉末分散在去离子水中形成料浆，将所述料浆水浴恒温至80
±
5℃保温，冷凝回流；搅拌料浆，并在搅拌状态下向料浆中加入L
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谷氨酸，加料完成后搅拌保温50～60min，然后固液分离，固相用80℃的热水洗涤，烘干，获得一次改性粉末；(3)将所述一次改性粉末分散在无水乙醇中形成悬浊液，将双
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(γ
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三乙氧基硅基丙基)四硫化物加入乙醇水溶液中配置成改性剂，搅拌所述悬浊液，在搅拌状态下向悬浊液中加入所述改性剂，加料完成后继续搅拌悬浊液2～3h，然后固液分离，固相用无水乙醇洗涤，烘干，获得二次改性粉末；(4)将所述二次改性粉末分散在无水乙醇中，然后向悬浊液中加入甲苯形成混合液，搅拌所述混合液，搅拌过程中向所述混合液中加入三乙基(三氟甲基)硅烷，加料完成后混合液在搅拌状态下水浴恒温至30
±
2℃，恒温搅拌5h以上，然后固液分离，固相用无水乙醇洗涤2次，去离子水洗涤2次，烘干，获得所述橡胶相容性纳米碳酸钙。2.根据权利要求1所述的一种橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述生石灰加入水中的质量比为生石灰：水＝1:6～10。3.根据权利要求1所述的一种橡胶相容性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，所述山梨...

【专利技术属性】
技术研发人员：敖志良，赵小英，
申请(专利权)人：江西华明纳米碳酸钙有限公司，
类型：发明
国别省市：