一种表面改性纳米碳酸钙及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面改性纳米碳酸钙的制备方法，步骤包括：(1)晶型控制剂的制备：所述晶型控制剂包括A溶液和B溶液，所述A溶液为葡萄糖酸锌的水溶液，所述B溶液为蛋白复合液；(2)制备纳米碳酸钙；(3)纳米碳酸钙的改性：采用KH550、硬脂酸钠的复合水溶液对纳米碳酸钙进行表面改性，获得改性后的纳米碳酸钙。本发明专利技术所述方法制备的纳米碳酸钙具有较大的比表面积，且加入聚乙烯薄膜后，能够显著提高薄膜的力学性能，改善薄膜的拉伸强度。改善薄膜的拉伸强度。

【技术实现步骤摘要】
一种表面改性纳米碳酸钙及其制备方法


[0001]本专利技术属于填料材料
，尤其涉及一种表面改性纳米碳酸钙及其制备方法。

技术介绍

[0002]碳酸钙(CaCO3)是自然界中常见的无机化合物，质地坚硬，但易溶于酸生成二氧化碳。CaCO3的晶型有方解石、文石、球霰石及无定形。其中，方解石在热力学上比其他晶型更加稳定。纳米CaCO3是指粒径介于0.01～0.1μm之间的聚集体，与普通CaCO3相比，因其特殊的晶体结构、表面电子结构，具有优异的量子尺寸效应、表面效应、小尺寸效应，在力学、熔点、催化剂、光学、磁性、电学各个方面具有特有的理化特性。
[0003]纳米CaCO3是一种通用的材料，影响其使用性能的方面有很多，其中包括晶型、形貌、粒度大小等，通过控制关键制备条件可以有效控制这些因素。因此，如何通过调控不同的工艺条件及添加不同的晶型控制剂，制备不同形貌特征及特殊功能的纳米CaCO3产品，从而提升其在该行业的应用性能、拓展更多的使用价值，是当今的研究之重。

技术实现思路

[0004]基于上述技术目的，本专利技术提供了一种表面改性纳米碳酸钙的制备方法，步骤包括：
[0005](1)晶型控制剂的制备：所述晶型控制剂包括A溶液和B溶液，所述A溶液为葡萄糖酸锌的水溶液，所述B溶液为蛋白复合液，B溶液的制备方法为：配置海藻酸钠溶液，向所述海藻酸钠溶液中加入酪蛋白，充分搅拌均匀，然后将溶液水浴恒温至45
±
3℃，到温后在搅拌状态下向溶液中加入甘油，加料完成后搅拌20～30min，然后在搅拌状态下向溶液中加入二氧化钛粉末和氯化镁粉末，加料完成后继续搅拌10～15min，然后过滤去除不溶相，获得所述B溶液；
[0006](2)将CaO粉末过1000目的筛网，收集过筛粉末，然后将过筛粉末和去离子水混合，80
±
5℃水浴保温条件下搅拌70～90min，搅拌完成后80
±
5℃水浴恒温静置15h以上，然后过孔径80μm的筛网，收集过筛浆料获得氢氧化钙浆液；向所述氢氧化钙浆液中加入所述B溶液，然后搅拌30min以上，搅拌完成后水浴恒温至30
±
2℃，到温后在搅拌状态下向溶液中通入二氧化碳气体一定的时间，然后停止通气，将溶液水浴恒温至45
±
2℃，然后向溶液中加入所述A溶液，加料完成后搅拌溶液10min以上，然后在搅拌状态下向溶液中再次通入所述二氧化碳气体一定的时间，通气完成后将溶液空冷至常温，静置24h以上，然后固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得纳米碳酸钙；
[0007](3)纳米碳酸钙的改性：去离子水水浴恒温至85
±
3℃，到温后向去离子水中加入KH550和硬脂酸钠配置成KH550、硬脂酸钠的复合水溶液，然后将所述纳米碳酸钙加入所述KH550、硬脂酸钠的复合水溶液中，加料完成后85
±
3℃恒温搅拌30min以上，然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得改性后的纳米碳酸钙。
[0008]进一步地，所述葡萄糖酸锌的水溶液中，葡萄糖酸锌的浓度为10～14g/L，溶剂为水。
[0009]进一步地，所述海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量百分含量为1％～2％，溶剂为水；所述海藻酸钠溶液中加入酪蛋白的质量比为酪蛋白/海藻酸钠溶液＝3～4:100。
[0010]进一步地，所述甘油、二氧化钛粉末和氯化镁粉末的加入质量与所述酪蛋白的质量比为甘油：二氧化钛粉末：氯化镁粉末：酪蛋白＝10～12mL：2～3g：0.6～0.9g：3～4g。
[0011]进一步地，过筛CaO粉末和去离子水混合质量比为CaO粉末：去离子水＝1:4～5；所述B溶液、A溶液和氢氧化钙浆液的体积比为B溶液：A溶液：氢氧化钙浆液＝5～6mL：2～3mL：100mL。
[0012]进一步地，所述二氧化碳气体的通入流量为20L/h。
[0013]进一步地，所述KH550、硬脂酸钠的复合水溶液中，KH550的质量百分含量为3％～4％，硬脂酸钠的质量百分含量为1％～2％；所述纳米碳酸钙加入所述KH550、硬脂酸钠的复合水溶液中的固液质量比为固/液＝1:20。
[0014]本专利技术的有益效果在于：本专利技术所述方法制备的纳米碳酸钙具有较大的比表面积，且加入聚乙烯薄膜后，能够显著提高薄膜的力学性能，改善薄膜的拉伸强度。
具体实施方式
[0015]下面结合实施例进行详细的说明：
[0016]实施例1
[0017]一种表面改性纳米碳酸钙的制备方法，步骤包括：
[0018](1)晶型控制剂的制备：所述晶型控制剂包括A溶液和B溶液，所述A溶液为葡萄糖酸锌的水溶液，所述葡萄糖酸锌的水溶液中，葡萄糖酸锌的浓度为10g/L，溶剂为水；所述B溶液为蛋白复合液，B溶液的制备方法为：配置海藻酸钠溶液，所述海藻酸钠溶液中海藻酸钠的质量百分含量为1％，溶剂为水；向所述海藻酸钠溶液中加入酪蛋白，所述海藻酸钠溶液中加入酪蛋白的质量比为酪蛋白/海藻酸钠溶液＝3:100；80r/min充分搅拌均匀，然后将溶液水浴恒温至45
±
3℃，到温后在80r/min搅拌状态下向溶液中加入甘油，加料完成后搅拌20min，然后在80r/min搅拌状态下向溶液中加入二氧化钛粉末和氯化镁粉末，加料完成后继续搅拌10min，所述甘油、二氧化钛粉末和氯化镁粉末的加入质量与所述酪蛋白的质量比为甘油：二氧化钛粉末：氯化镁粉末：酪蛋白＝10mL：2g：0.6g：3g，然后过滤去除不溶相，获得所述B溶液；
[0019](2)将CaO粉末过1000目的筛网，收集过筛粉末，然后将过筛粉末和去离子水混合，过筛CaO粉末和去离子水混合质量比为CaO粉末：去离子水＝1:4；80
±
5℃水浴保温条件下100r/min搅拌70min，搅拌完成后80
±
5℃水浴恒温静置15h，然后过孔径80μm的筛网，收集过筛浆料获得氢氧化钙浆液；向所述氢氧化钙浆液中加入所述B溶液，然后60r/min搅拌30min，搅拌完成后水浴恒温至30
±
2℃，到温后在500r/min搅拌状态下向溶液中通入二氧化碳气体一定的时间，通气时间与氢氧化钙浆液的体积比为20min/L，二氧化碳气体的通入流量为20L/h；然后停止通气，将溶液水浴恒温至45
±
2℃，然后向溶液中加入所述A溶液，加料完成后60r/min搅拌溶液10min，然后在500r/min搅拌状态下向溶液中再次通入所述二氧化碳气体一定的时间，通气时间与氢氧化钙浆液的体积比为20min/L，二氧化碳气体的通入
流量为20L/h；其中所述B溶液、A溶液和氢氧化钙浆液的体积比为B溶液：A溶液：氢氧化钙浆液＝5mL：2mL：100mL。通气完成后将溶液空冷至常温，静置24h，然后固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得纳米碳酸钙；
[0020](3)纳米碳酸钙的改性：去离子水水浴恒温至85
±
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种表面改性纳米碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤包括：(1)晶型控制剂的制备：所述晶型控制剂包括A溶液和B溶液，所述A溶液为葡萄糖酸锌的水溶液，所述B溶液为蛋白复合液，B溶液的制备方法为：配置海藻酸钠溶液，向所述海藻酸钠溶液中加入酪蛋白，充分搅拌均匀，然后将溶液水浴恒温至45
±
3℃，到温后在搅拌状态下向溶液中加入甘油，加料完成后搅拌20～30min，然后在搅拌状态下向溶液中加入二氧化钛粉末和氯化镁粉末，加料完成后继续搅拌10～15min，然后过滤去除不溶相，获得所述B溶液；(2)将CaO粉末过1000目的筛网，收集过筛粉末，然后将过筛粉末和去离子水混合，80
±
5℃水浴保温条件下搅拌70～90min，搅拌完成后80
±
5℃水浴恒温静置15h以上，然后过孔径80μm的筛网，收集过筛浆料获得氢氧化钙浆液；向所述氢氧化钙浆液中加入所述B溶液，然后搅拌30min以上，搅拌完成后水浴恒温至30
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2℃，到温后在搅拌状态下向溶液中通入二氧化碳气体一定的时间，然后停止通气，将溶液水浴恒温至45
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2℃，然后向溶液中加入所述A溶液，加料完成后搅拌溶液10min以上，然后在搅拌状态下向溶液中再次通入所述二氧化碳气体一定的时间，通气完成后将溶液空冷至常温，静置24h以上，然后固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得纳米碳酸钙；(3)纳米碳酸钙的改性：去离子水水浴恒温至85
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3℃，到温后向去离子水中加入KH550和硬脂酸钠配置成KH550、硬脂酸钠的复合水溶液，然后将...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵小英，敖志良，
申请(专利权)人：江西华明纳米碳酸钙有限公司，
类型：发明
国别省市：