本发明专利技术提供小粒径、粒径分布窄、并且低臭性的调色剂原料用树脂微粒，该调色剂原料用树脂微粒同时满足下述条件（ｉ）～（ｉｉｉ），条件（ｉ）：５０％体积粒径（Ｄ５０）为０．０５μｍ≤Ｄ５０≤１μｍ；条件（ｉｉ）：１０％体积粒径（Ｄ１０）与９０％体积粒径（Ｄ９０）之间的关系为Ｄ９０／Ｄ１０≤７；条件（ｉｉｉ）：有机溶剂的含量小于等于７０ｐｐｍ。
【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及颗粒形和颗粒形一致的调色剂原料用树脂微粒、以该微粒为分散相的水性分散体系以及含有该微粒的调色剂。
技术介绍
作为静电显影用调色剂的制造方法，广泛使用混炼粉碎法。由该方法得到的静电显影用调色剂，存在粒度分布宽的粗粉或微粉多的倾向。因此，被指出容易引起图象品质下降或者调色剂污染载体的问题。进而，由混炼粉碎法制造小粒径且粒度分布窄的调色剂时，有时制造能量就增多。作为树脂微粒的水性分散体系的制造方法，公开过使用双轴挤压机的方法(参照专利文献1)。该方法是将聚酯树脂溶解于有机溶剂中制成可乳化的粘度，向其中加入水进行转相乳化的方法。该方法由于使用有机溶剂，所以去除有机溶剂的工序繁杂，从经济性角度考虑也存在问题。并且，难以从得到的水性分散体系完全地去除有机溶剂。因此，存在有机溶剂引起的环境污染问题、安全性问题、臭气问题等。另外，还提出过将含有聚酯树脂的调色剂用原料熔融，在该熔融体中加入水进行转相乳化而形成树脂微粒，将其凝集、熔结而得到调色剂的方法(参照专利文献2)。专利文献2中只揭示了熔结前的粒径大于等于2.4μm的微粒。该方法中，由于熔结前的微粒的粒径大，所以无法得到本专利技术人等所需要物性的树脂微粒。专利文献1日本特开平10-139884号公报专利文献2日本特开2002-351140号公报
技术实现思路
本专利技术的课题是提供一种小粒径且粒度分布窄、并且低臭性的调色剂原料用树脂微粒。进而提供含有该树脂微粒的调色剂以及该树脂微粒的水性分散体系。本专利技术人等为了解决上述课题而深入研究。其结果发现了在水存在下熔融混合树脂而形成的调色剂用树脂微粒具有优异的性能，以至完成了本专利技术。即，本专利技术为，(1)调色剂原料用树脂微粒(A)，其同时满足下述条件(i)～(iii)条件(i)50％体积粒径(D50)为0.05μm≤D50≤1μm；条件(ii)10％体积粒径(D10)与90％体积粒径(D90)之间的关系为D90/D10≤7；条件(iii)有机溶剂的含量小于等于70ppm。(2)在水中分散有上述调色剂原料用树脂微粒(A)的水性分散体系。(3)含有上述调色剂原料用树脂微粒(A)的调色剂。本专利技术的树脂微粒，由于50％体积粒径(D50)为0.05μm≤D50≤1μm，所以在制造调色剂时，能够良好地分散颜料或蜡等组分。另外，树脂微粒由于10％体积粒径(D10)与90％体积粒径(D90)之间的关系为D90/D10≤7，所以由该树脂微粒得到的调色剂，不会污染载体，图象品质良好。并且，树脂微粒由于有机溶剂的含量小于等于70ppm，所以由该树脂微粒得到的调色剂产生的臭味小，从作业环境的角度来看也是良好的。从而，本专利技术的树脂微粒可以适宜地用作为调色剂用原料。具体实施例方式下面，详细地说明本专利技术。在本专利技术中，调色剂原料用树脂微粒(A)的50％体积粒径(D50)为0.05μm≤D50≤1μm，优选为0.1μm≤D50≤0.7μm。并且，调色剂原料用树脂微粒(A)的10％体积粒径(D10)与90％体积粒径(D90)之间的关系为D90/D10≤7，优选为D90/D10≤4.5。通过使树脂微粒(A)的粒径处于上述范围，在制造使用其的调色剂时，可以得到粒度分布窄的调色剂。进而，调色剂中的着色剂、脱模剂、电荷调节剂等组分的分散性变得良好，调色剂间的组成变得均匀。从而，作为调色剂的性能和可靠性稳定。另外，在本专利技术中，调色剂原料用树脂微粒(A)的有机溶剂的含量小于等于70ppm，优选小于等于30ppm。通过使树脂微粒(A)中的有机溶剂的含量处于上述范围，可以得到无环境污染或臭味问题的调色剂。此外，当调色剂中残留有机溶剂时，认为随着有机溶剂缓慢地挥发，调色剂粒子内部的低分子量成分或低熔点蜡等非极性成分将被输送到调色剂粒子表面。因此，容易引起调色剂的保存性或显影性变差。但是，本专利技术的调色剂，由于实质上不含有机溶剂，所以能够得到保存性(耐粘结性)、显影稳定性优异的调色剂。本专利技术中的有机溶剂只要是挥发性有机溶剂，则没有特别限制。具体讲，可以举出甲苯、二甲苯、乙基苯、四氢化萘等芳烃系溶剂；正庚烷、正己烷、环己烷等脂肪族或脂环式烃系溶剂；二氯甲烷、四氯化碳等卤素系溶剂；乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲基溶纤剂醋酸酯等酯系或酯醚系溶剂；二乙基醚、四氢呋喃等醚系溶剂；丙酮、甲基乙基酮等酮系溶剂；甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇、苄醇等醇系溶剂等。本专利技术中，在水中分散调色剂原料用树脂微粒(A)的水性分散体系，优选通过在水的存在下熔融混合树脂来制造。熔融混合的方法没有特别限制，但是从能够升温至树脂增塑的温度或其以上，能够充分地机械混合的角度考虑，优选挤压机。尤其优选能够进行熔融混合和转相的双轴挤压机。进而，从能够连续进行熔融混合和转相的角度考虑，优选出口部设置有注水口的双轴挤压机。进行熔融混炼的温度，因树脂的熔融温度不同而其优选的温度范围也不同。从混炼效率的角度考虑，优选为80℃～180℃，更优选为80℃～170℃，进一步优选为80℃～155℃。通过在上述温度范围进行熔融混炼，可以充分地混合树脂，并且可以防止树脂分解。由双轴挤压机制造本专利技术的分散体系时，优选在该挤压机的出口设置单轴挤压机，使分散体系通过单轴挤压机而冷却至小于等于100℃。本专利技术中，在供给水时，优选水在聚酯系树脂(B)和水的总量中占5～50质量％，更优选占10～30质量％。通过水量在上述范围内，能够容易地得到满足下述条件的树脂微粒D10与D90的关系为D90/D10≤7，且D50为0.05μm≤D50≤1μm，从该角度考虑是优选的。在本专利技术中，水适宜使用离子交换水，但也可以使用碱性水溶液。作为碱性水溶液，优选在水中起到碱作用的如下物质的水溶性例如碱金属，碱土金属，氨，碱金属及碱土金属的氧化物、氢氧化物等。进一步优选的例子可举出，氧化钠、过氧化钠、氧化钾、过氧化钾、氧化锶、氧化钡、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙、氢氧化锶、氢氧化钡等的水溶液。它们的浓度优选为小于等于1N，更优选为小于等于0.5N。另外，本专利技术的制造方法，通过改变结合后的热熔结时间、温度等诸多条件，可以制造出表面形态呈凹凸状的调色剂、或者与正球形状稍有差异的调色剂等，控制调色剂形状的自由度也广。因此，可以制造出清洗性优异的调色剂。在本专利技术中，所谓聚合有时包括共聚的意思，所谓聚合物有时包括共聚物的意思。在本专利技术中使用的调色剂原料用树脂微粒(A)中含有的树脂，只要不是易溶于水或碱性水溶液，就没有特别限制。可以适宜地使用以往用作为调色剂用树脂的聚醚多元醇系树脂、聚酯系树脂、苯乙烯系树脂、丙烯酸系树脂等中的任意树脂。其中尤其优选聚酯系树脂(B)、聚醚多元醇系树脂(D)。聚酯系树脂(B)在作为调色剂时，其特征是耐胶印性、耐久性、低温定影性等优异。本专利技术中，聚酯系树脂(B)是以至少一种多元醇和至少一种多元羧酸为主要成分，进行缩聚反应而得到的树脂(聚酯树脂(a))。进而，本专利技术中的聚酯系树脂(B)中也包含了通过聚酯树脂(a)和多元异氰酸酯(b)反应而得到的氨酯(urethane)改性聚酯树脂(a1)。聚酯系树脂(B)的一次结构也没有特别限制，可以使用线形树脂、支链树脂、交联型树脂中的任意树脂。作为聚酯系树脂(a)的原料使用的多元醇，可以举出芳香族二醇、脂肪族二醇、脂环族二本文档来自技高网...
【技术保护点】
调色剂原料用树脂微粒（Ａ），其同时满足下述条件（ｉ）～（ｉｉｉ）：条件（ｉ）：５０％体积粒径（Ｄ５０）为０．０５μｍ≤Ｄ５０≤１μｍ；条件（ｉｉ）：１０％体积粒径（Ｄ１０）与９０％体积粒径（Ｄ９０）之间的关系为Ｄ９０／Ｄ１０ ≤７；条件（ｉｉｉ）：有机溶剂的含量小于等于７０ｐｐｍ。
【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...
【专利技术属性】
技术研发人员：松冈洋史，佐佐木一郎，鸣泷智充，胁坂胜，武井宏之，
申请(专利权)人：三井化学株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]
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