一种制备纳米成色剂胶体的方法技术

一种制备纳米成色剂胶体的方法，它包括以下步骤：将成色剂固体加入到极性溶剂中，加热溶解，加入表面活性剂，制备成成色剂溶液；将保护剂溶解在水中，制备成保护剂溶液；将成色剂溶液在高速搅拌下加入到保护剂溶液中，恒温分散，得到平均粒径小于２００纳米的成色剂胶体。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种制备纳米成色剂的方法，特别涉及一种制备彩色胶卷、彩色相纸、彩色电影正片、染料型黑白胶卷等用成色剂纳米胶体的方法。
技术介绍
彩色感光材料，包括彩色负片中的彩色胶卷、彩色反转片和彩色正片中的彩色相纸和彩色电影正片，都是利用成色剂来获得染料影像的。早期的成色剂都是水溶性的，只要配制成水溶液就可以使用了，后来专利技术了油溶性成色剂，这使得彩色感光材料的性能有了质的飞跃。现代的彩色感光材料甚至包括染料型黑白感光材料(如染料型黑白负片)，几乎都是使用油溶性成色剂来获得彩色影像，另外，在感光材料的不断发展过程中，还开发出大量的MASK成色剂和功能性成色剂(DIR、DIAR、DAR、BAR、非成色成色剂)，它们也几乎都是制备成油乳来改善影像质量。油溶性成色剂必须首先制备成油乳，然后与照相乳剂混合均匀涂布在片基上，才能制造成有用的感光材料。成色剂制备成油乳的过程，一般是先将一种成色剂或几种成色剂溶解在高沸点溶剂和低沸点助溶剂的混合溶剂中制备成油相，然后使用高剪切乳化器将油相与一般为明胶水溶液的水相均匀混合，在现代的工业化生产中，因大批量生产，一般只使用高剪切乳化是达不到要求的(主要是油珠粒径偏大，分布宽，且不稳定)，还需要经过均质机均化，以降低油珠粒径，改善粒径分布，形成稳定的油乳。成色剂溶解在油相中，而油相是以微小的油珠均匀分布在水相中，这一过程叫成色剂油乳分散。分散后成色剂油珠的颗粒粒径均远大于100纳米，一般为0.2-0.4微米，最大油珠一般在1微米以上。本专利技术中成色剂是以纳米固体微粒形式存在于保护剂的水溶液中，当加入到涂布液中与乳剂混合涂布成胶片后，加工时显影剂氧化产物可以直接与成色剂纳米微粒发生反应生成染料或功能性活性物质，不再需要扩散到油珠表面进行化学反应，由于成色剂颗粒很小，比表面积大幅提高，颗粒内部基团较少，可以充分发生显影反应，因而可能获得更高的反应活性和反应更加彻底。
技术实现思路
本专利技术的目的是，提供，使成色剂以纳米微粒存在于胶体中，平均粒径小于200纳米。本专利技术的技术方案是，它包括以下步骤将成色剂固体加入到极性溶剂中，加热溶解，加入表面活性剂，制备成成色剂溶液；将保护剂溶解在水中，制备成保护剂溶液；将成色剂溶液在高速搅拌下加入到保护剂溶液中，恒温分散，得到平均粒径小于200纳米的成色剂胶体。一种优选方案，其中所述的溶解温度为50～75℃。一种优选方案，其中所述的表面活性剂是阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂或非离子型表面活性剂，优选十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、丁二酸二异辛酯磺酸钠或N，N’-二甲基月桂胺丙磺酸内盐。一种优选方案，其中所述的保护剂含量为0～30wt％，优选0～10wt％。本专利技术所指的成色剂可以是彩色胶卷、彩色相纸、彩色电影正片、染料型黑白胶卷等使用的黄成色剂、品成色剂、青成色剂、MASK成色剂、功能性成色剂(DIR、DIAR、DAR、BAR、非成色成色剂)。本本专利技术中提及的成色剂分子结构如下 本专利技术所指的极性溶剂包括但不限于下列溶剂甲醇、乙醇、无水乙醇、正丙醇、异丙醇、丙酮、二甲基亚砜。本专利技术所指的保护剂包括但不限于照相明胶、改性照相明胶、聚甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙烯胺、聚乙烯亚胺、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯吡啶、聚丙烯酸、聚丙烯酰胺、丙烯腈与甲基丙烯酸丁酯聚合物、丙烯腈与丙烯酸丁酯聚合物、醋酸乙烯和丙烯酸丁酯聚合物。本专利技术所指的表面活性剂可以是阴离子型表面活性剂、阳离子型表面活性剂、两性表面活性剂或非离子型表面活性剂，包括但不限于下列表面活性剂十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、丁二酸二异辛酯磺酸钠、十缩环氧乙烷异辛基苯醚、N，N’-二甲基月桂胺丙磺酸内盐，优选十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、丁二酸二异辛酯磺酸钠或N，N’-二甲基月桂胺丙磺酸内盐。本专利技术所指的高速搅拌为定转子式高剪切搅拌，转速为200-23000转/分，优选2000～10000转/分，其包括但不限于单级定转子式高剪切搅拌、多级定转子式高剪切搅拌、单层定转子式高剪切搅拌、多套层定转子式高剪切搅拌、管线式定转子式高剪切搅拌等。本专利技术方法工艺合理，操作方便，适合工业化大生产；本专利技术所制备的成色剂胶体平均粒径小于200纳米，一般在100纳米以下。附图说明图1为成色剂CP-1胶体的透射电子显微镜照片。图2为成色剂CP-2胶体的透射电子显微镜照片。图3为成色剂CP-3胶体的透射电子显微镜照片。图4为成色剂CP-4胶体的透射电子显微镜照片。图5为成色剂CP-5胶体的透射电子显微镜照片。图6为成色剂CP-6胶体的透射电子显微镜照片。具体实施例方式下面通过实施例对本专利技术做进一步说明。实施例1青成色剂纳米胶体，过程是将青成色剂CP-1 20克加入到400毫升无水乙醇中，加热到75℃，成色剂完全溶解，搅拌时缓慢加入100克/升的十二烷基硫酸钠30毫升，为透明的成色剂溶液；在容器中，加入2升去离子水，恒温20℃，在单级定转子式高剪切搅拌器(上海威宇机电制造有限公司，BME-100L)搅拌转速5000转/分下，将成色剂溶液用泵按流量为500毫升/分加入，恒温20℃，分散5分钟。使用仪器透射电子显微镜JEOL JEM-1200EXII测试成色剂的颗粒大小，平均粒径为70纳米。实施例2品成色剂纳米胶体，过程是将品成色剂CP-2 20克加入到800毫升二甲基亚砜中，加热到50℃，成色剂完全溶解，搅拌时缓慢加入十六烷基三甲基溴化铵5克，完全溶解后使用滤纸过滤，得到透明的成色剂溶液；在容器中，加入2升去离子水，保护剂照相明胶溶解在水中，制备成保护剂溶液，保护剂含量为2wt％，恒温50℃，在单级定转子式高剪切搅拌器(上海威宇机电制造有限公司，BME-100L)搅拌转速10000转/分下，将成色剂溶液用泵按流量为1500毫升/分加入，恒温50℃，分散30分钟。使用仪器透射电子显微镜JEOL JEM-1200EXII测试成色剂的颗粒大小，平均粒径为110纳米。实施例3MASK成色剂CP-3纳米胶体，过程是将MASK成色剂CP-3 10克加入到200毫升无水乙醇中，加热到65℃，成色剂完全溶解，搅拌时缓慢加入100克/升的十二烷基磺酸钠水溶液15毫升，完全溶解后使用滤纸过滤，得到透明的成色剂溶液；在容器中，加入1升去离子水，保护剂聚乙烯吡咯烷酮溶解在水中，制备成保护剂溶液，聚乙烯吡咯烷酮含量为10wt％，恒温35℃，在三级定转子式高剪切搅拌器(上海FLUK0，FDX3)搅拌转速3000转/分下，将成色剂溶液用泵按流量为500毫升/分加入，恒温50℃，成色剂溶液加入结束后分散0.02分钟。使用仪器透射电子显微镜JEOL JEM-1200EXII测试成色剂的颗粒大小，平均粒径为95纳米。实施例4功能性成色剂CP-4纳米胶体，过程是将MASK成色剂CP-4 5克加入到100毫升丙酮中，加热到65℃，成色剂完全溶解，搅拌时缓慢加入100克/升的十二烷基苯磺酸钠水溶液10毫升，完全溶解后使用滤纸过滤，得到透明的成色剂溶液；在容器中，加入1升去离子水，保护剂改性照相明胶溶解在水中，制备成保护剂溶液，改性照相明胶含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：骆小红，夏玉丹，王立永，
申请(专利权)人：中国乐凯胶片集团公司，
类型：发明
国别省市：