一种3',6'-二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法技术

一种3',6'-二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法，它包括以下步骤：（1）在反应容器中加入荧光素、溶剂和相转移催化剂，常温下搅拌分散0.5～1小时，其中，荧光素与相转移催化剂的重量比为7.5～15∶1；（3）加热至60～100℃，在0.5～1小时滴加硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与荧光素的摩尔比为3.5∶1～4∶1，滴加加毕后在该温度下反应3～5小时；（4）加水，在60～100℃继续反应0.5～1小时；（5）分出有机层，浓缩得粗产品；（6）粗产品经柱分离得到3',6'-二甲氧基荧烷黄热敏染料；该方法工艺简单，适合工业化大生产，得到的产品收率高、纯度高，可广泛应用于医疗CT片的生产。

【技术实现步骤摘要】
,6'-二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法
本专利技术涉及一种热敏染料，特别涉及一种医疗CT片用的3’，6’ -二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法。
技术介绍
众所周知，3’，6’ - 二甲氧基荧烷黄热敏染料的结构为TTO 该染料的公知制备方法为1摩尔的间甲氧基苯酚与O. 5摩尔的苯酐在无水氯化锌催化下在180 190°C反应10小时，待反应物基本固化后，降温将固体取出，研碎，用溶剂萃取浓缩，柱分离得到产品。该制备方法存在以下缺点1.需要高温设备，能源消耗大；2.因长 时间在高温下反应产生大量氧化和铰链杂质，产品收率极低；3.由于在反应结束时产物近似固态，无法出料，用萃取的方法因有铰链物质同样无法溶解，其形态还是一大块，还是无法出料，因此无法在设备上进行大生产。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种3’，6’ -二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案 一种3’，6’ -二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法，该方法包括以下步骤(I)在反应容器中加入突光素、溶剂和相转移催化剂，常温下搅拌分散O. 5 I小时,其中，突光素与相转移催本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种3“,6“？二甲氧基荧烷黄热敏染料的制备方法，其特征在于，它包括以下步骤：（1）在反应容器中加入荧光素、溶剂和相转移催化剂，常温下搅拌分散0.5～1小时，其中，荧光素与相转移催化剂的重量比为7.5～15:1；（2）加入碱，搅拌分散0.5～1小时；（3）加热至60～100℃，在0.5～1小时滴加硫酸二甲酯，硫酸二甲酯与荧光素的摩尔比为3.5:1～4:1，滴加加毕后在该温度下反应3～5小时；（4）加水，在60～100℃继续反应0.5～1小时；（5）分出有机层，浓缩得粗产品；（6）粗产品经柱分离得到3“,6“？二甲氧基荧烷黄热敏染料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨宗义，千昌富，于锦亮，张占国，
申请(专利权)人：中国乐凯胶片集团公司，
类型：发明
国别省市：