一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法及应用技术

一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法及应用，它涉及一种MXene复合薄膜的制备方法及应用。本发明专利技术的目的是要解决现有MXene复合薄膜的力学性能和电容性差，MXene纤维素复合薄膜的电导率随着纳米纤维素的增加呈现线性降低趋势的问题。方法：一、制备墨绿色的少层Ti

【技术实现步骤摘要】
一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法及应用
本专利技术涉及一种MXene复合薄膜的制备方法及应用。
技术介绍
Ti3C2Tx作为一种新的超级电容器电极材料，由于其亲水性强，电导率高，理论容量高而引起人们的广泛关注。据报道，厚约3μm的Ti3C2Tx薄膜的抗拉强度为22MPa，杨氏模量可达3.52GPa，拉伸延伸率为1％左右。由于Ti3C2Tx表面含有大量的带负电的-OH,-F,-O基团，因此可以通过氢键与有机聚合物连接成键。通过与聚合物的复合不仅可以提升其塑性，而且拉伸强度也可以大大提高。然而大部分纤维素复合薄膜的电导率却随着纳米纤维素的增加呈现线性降低趋势，这将会造成电化学性能的降低。这可能是由于纳米纤维素嵌入到Ti3C2Tx层间而导致层间电子电导率的迅速降低，垂直方向上的电子传输会因为聚合物的存在而出现大幅降低，这对Ti3C2Tx的超级电容器的应用是有害的。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有MXene复合薄膜的力学性能和电容性差，MXene纤维素复合薄膜的电导率随着纳米纤维素的增加呈现线性降低趋势的问题，而提供一种独立支撑的微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法。一种独立支撑的微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液：①、将LiF加入到HCl溶液中，室温下搅拌至完全溶解，然后在冰水浴条件下加入Ti3AlC2，再在氮气气氛和温度为30℃～35℃下反应18h～28h，得到反应液；②、首先以去离子水为清洗剂，将反应液在离心速度为3500r/min～4000r/min下离心清洗至pH>6，倒出上清液，得到沉淀物质；向沉淀物质中加入去离子水，然后进行超声，再在离心速度为3500r/min～4000r/min下离心1h～1.2h，收集上清液，即得到墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液；二、将墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液加入到微化纤维素溶液中，再摇晃，得到MFC@Ti3C2Tx微凝胶；三、将MFC@Ti3C2Tx微凝胶通过0.22μm孔径的混合纤维素膜进行真空过滤，再在室温下干燥，得到独立支撑的微化纤维素/MXene复合薄膜。一种独立支撑的微化纤维素/MXene复合薄膜作为电容器的负极材料使用。本专利技术的原理及优点：一、本专利技术选择直径微米级的微化纤维素(MFC，MicrofibrillatedCellulose)作为Ti3C2Tx力学性能的增强剂，已知Ti3C2Tx纳米片的横向尺寸最多只有几微米，因此当两者复合后，Ti3C2Tx纳米片会附着在一维的纤维素上而形成一维的导电通道，不仅不会影响Ti3C2Tx纳米片一维和二维方向上的电子传输，且纤维素之间互相连接搭建，形成的薄膜具有增强的力学性能；二、本专利技术加入微化纤维素，在保证Ti3C2Tx拉伸强度提高2～3倍的情况下，依然能保证其电导率和电容值不降低；当独立支撑的微化纤维素/MXene复合薄膜中微化纤维素(MFC)的质量分数为10％时，电容会可由原来的362F/g增加到451F/g，因此，绿色，易得的微化纤维素的加入对于提高Ti3C2Tx薄膜的综合性能有着重要意义。附图说明图1为实施例一步骤二中Ti3C2Tx微凝胶形成的过程图，图中1为墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液，2为微化纤维素溶液，3为Ti3C2Tx微凝胶；图2为对比实施例制备的Ti3C2Tx薄膜和实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜的比较图；图3为实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx微凝胶的自组装示意图；图4为Zeta电位比较图，图中1为对比实施例制备的Ti3C2Tx薄膜，2为实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜；图5为对比实施例制备的Ti3C2Tx薄膜的SEM图；图6为MFC的SEM图；图7为实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜的SEM图；图8为实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜的TEM图；图9为拉伸性能图，图中1为对比实施例制备的Ti3C2Tx薄膜，2为实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜，3为实施例二制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜，4为实施例三制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜；图10为EIS图，图中1为对比实施例制备的Ti3C2Tx薄膜，2为实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜，3为实施例二制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜，4为实施例三制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜；图11为图10中A处放大图；图12为不同薄膜在电流密度为1A/g的GCD曲线，图中1为对比实施例制备的Ti3C2Tx薄膜，2为实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜，3为实施例二制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜，4为实施例三制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜；图13为不同薄膜在扫速为5mV/s的CV曲线图，图中1为对比实施例制备的Ti3C2Tx薄膜，2为实施例一制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜，3为实施例二制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜，4为实施例三制备的MFC@Ti3C2Tx薄膜。具体实施方式以下实施例进一步说明本专利技术的内容，但不应理解为对本专利技术的限制。在不背离本专利技术实质的情况下，对本专利技术方法、步骤或条件所作的修改和替换，均属于本专利技术的范围。具体实施方式一：本实施方式是一种独立支撑的微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法，是按以下步骤完成的：一、制备墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液：①、将LiF加入到HCl溶液中，室温下搅拌至完全溶解，然后在冰水浴条件下加入Ti3AlC2，再在氮气气氛和温度为30℃～35℃下反应18h～28h，得到反应液；②、首先以去离子水为清洗剂，将反应液在离心速度为3500r/min～4000r/min下离心清洗至pH>6，倒出上清液，得到沉淀物质；向沉淀物质中加入去离子水，然后进行超声，再在离心速度为3500r/min～4000r/min下离心1h～1.2h，收集上清液，即得到墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液；二、将墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液加入到微化纤维素溶液中，再摇晃，得到MFC@Ti3C2Tx微凝胶；三、将MFC@Ti3C2Tx微凝胶通过0.22μm孔径的混合纤维素膜进行真空过滤，再在室温下干燥，得到独立支撑的微化纤维素/MXene复合薄膜。本实施方式的原理及优点：一、本实施方式选择直径微米级的微化纤维素(MFC，MicrofibrillatedCellulose)作为Ti3C2Tx力学性能的增强剂，已知Ti3C2Tx纳米片的横向尺寸最多只有几微米，因此当两者复合后，Ti3C2Tx纳米片会附着在一维的纤维素上而形成一维的导电通道，不仅不会影响Ti3C2Tx纳米片一维和二维方向上的电子传输，且纤维素之间互相连接搭建，形成的薄膜具有增强的力学性能；二、本实施方式加入微化纤维素，在保证Ti3C2Tx本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法，其特征在于一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：/n一、制备墨绿色的少层Ti

【技术特征摘要】
1.一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法，其特征在于一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法是按以下步骤完成的：
一、制备墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液：
①、将LiF加入到HCl溶液中，室温下搅拌至完全溶解，然后在冰水浴条件下加入Ti3AlC2，再在氮气气氛和温度为30℃～35℃下反应18h～28h，得到反应液；
②、首先以去离子水为清洗剂，将反应液在离心速度为3500r/min～4000r/min下离心清洗至pH>6，倒出上清液，得到沉淀物质；向沉淀物质中加入去离子水，然后进行超声，再在离心速度为3500r/min～4000r/min下离心1h～1.2h，收集上清液，即得到墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液；
二、将墨绿色的少层Ti3C2Tx胶体上清液加入到微化纤维素溶液中，再摇晃，得到MFC@Ti3C2Tx微凝胶；
三、将MFC@Ti3C2Tx微凝胶通过0.22μm孔径的混合纤维素膜后进行真空过滤，再在室温下干燥，得到微化纤维素/MXene复合薄膜。


2.根据权利要求1所述的一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的HCl溶液的浓度为8mol/L～10mol/L。


3.根据权利要求1所述的一种微化纤维素/MXene复合薄膜的制备方法，其特征在于步骤一①中所述的LiF的质量与HCl溶液的体积比为(1g～2g):20mL。


4.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚忠平，张志荣，姜兆华，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23