一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯超级电容器电极的制备制造技术

本发明专利技术属于纳米材料制备领域，公开了一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯超级电容器电极的制备。首先以泡沫镍为模板通过化学气相沉积法制备三维泡沫石墨烯，然后采用水热合成法在三维泡沫石墨烯的表面生长硫化铟纳米片阵列，得到硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯。该材料用作超级电容器电极材料时，在电流密度为1 A/g下具有530.7 F/g的高比电容。组装成对称超级电容器后，在电流密度为1 A/g下充放电循环1000次后仍具有84.6%的电容保持率。

【技术实现步骤摘要】
一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯超级电容器电极的制备
本专利技术属于材料制备领域，涉及一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯超级电容器的制备。
技术介绍
超级电容器作为优异的储能器件主要分为电双层电容器和赝电容器，电双层电容器主要的电极材料为碳材料，其中以泡沫镍为模板，化学气相沉积制备的三维泡沫石墨烯作为优异的碳材料具有高的导电性和大的比表面积，并且具有优异的电化学稳定性，是非常理想的超级电容器电极材料，但是由于其双电层的储能机理，其比电容较低，为了进一步提高其比电容，以三维泡沫石墨烯作为基底在其表面附着赝电容材料(金属化合物或导电聚合物)，利用两种材料的协同效应，来进一步提高三维泡沫石墨烯的电化学性能是一种有效的策略。纳米金属硫化物是一类经典的半导体材料，其独特的物理化学性质在多个领域均获得广泛的关注，一般来说，由于金属硫化物可发生多步氧化还原反应，相比金属氧化物具有更高的热稳定性、更好的导电性等优点，其中，硫化铟(In2S3)作为III-VIA族重要的硫化物，是优异的超级电容器电极材料。综上所述，我们以泡沫镍为模板，采用化学气相沉积的方法制备了三维泡沫石墨烯，并采用水热合成的方法在三维泡沫石墨烯的表面生长硫化铟纳米片阵列，三维石泡沫墨烯的高导电性和硫化铟纳米片阵列的大比表面积将极大地提高复合材料电化学性能。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是提供一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯超级电容器电极材料的制备方法。本专利技术一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯超级电容器电极材料的制备方法是按以下步骤进行的：一.化学气相沉积法1)1)将密度为420g/m2～440g/m2，厚度为1.6mm～2.0mm的泡沫镍置于石英管式炉中央，在流速为480sccm～500sccm的氩气和流速为180sccm～200sccm的氢气的保护下从室温以20℃/min～40℃/min的升温速率加热至温度为1000℃～1100℃，并在温度为1000℃～1100℃的条件下保温30min～60min，在温度为1000℃～1100℃的条件下向管式炉中以5sccm～10sccm的速率通入甲烷气体5min～20min，然后将石英管式炉以80℃/min～100℃/min的冷却速率从温度为1000℃～1100℃冷却至室温，得到被石墨烯包裹的泡沫镍；2)将质量分数为4％～5％的聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在温度为80℃～120℃的条件下加热搅拌1h～2h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL～200μL的使用量利用加样枪将混合溶液滴加到步骤一1)得到的被石墨烯包裹的泡沫镍上，在室温下自然干燥，然后在温度为150℃～200℃的条件下保温0.5h～1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；3)将步骤一2)得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面积为0.5cm2～2cm2的立方体，并完全浸泡于温度为80℃～90℃、浓度为3mol/L～4mol/L的盐酸溶液中4h～6h得到去除镍的三维泡沫石墨烯；4)将步骤一3)得到的三维泡沫石墨烯按每平方厘米有50μL～100μL的使用量利用加样枪将硫化铟种子层液滴加到泡沫石墨烯上，再置于温度为150℃～200℃的条件下保温40min～60min，得到预制有硫化铟种子层的三维泡沫石墨烯/ITO玻璃；步骤一4)中所述的干净的ITO玻璃是ITO玻璃先后依次在丙酮中超声清洗15min～20min，乙醇中超声清洗15min～20min和去离子水中超声清洗15min～20min，在室温下自然干燥得到的；步骤一4)中所述的硫化铟种子层溶液是按以下步骤制备的：将四水合氯化铟和硫代乙酰胺溶于乙醇中，然后以450r/min～550r/min的转速磁力搅拌3min～5min，得到硫化铟种子层溶液，其中所述的硫化铟种子层溶液中四水合氯化铟的浓度为0.01mol/L～0.03mol/L，硫代乙酰胺浓度为0.05mol/L～0.07mol/L；二、水热合成法制备硫化铟纳米片阵列(1)首先配制硫化铟种子层溶液：将0.01～0.03mol/L的四水合氯化铟和0.05～0.07mol/L的硫代乙酰胺溶于5～10mL乙醇溶液中，并搅拌均匀，然后将硫化铟种子层溶液均匀滴到步骤一中得到的三维石墨烯上，在180～200℃下干燥1～2h；(2)配制水热溶液：将0.01～0.03mol/L的四水合氯化铟和0.05～0.07mol/L的硫代乙酰胺溶于60～70mL乙二醇溶液中，搅拌均匀并倒入反应釜中，随后在反应釜中继续放入步骤二(1)中滴有硫化铟种子层的三维泡沫石墨烯，在180～200℃下水热12～24h后用去离子水充分洗净后冷冻干燥得到硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯；相比现有的技术，本专利技术具有如下有益效果：(1)本专利技术通过化学气相沉积法制备出性能优异的三维泡沫石墨烯，并通过水热合成法在三维泡沫石墨烯表面生长硫化铟纳米片阵列，制备了一种新型结构的超级电容器电极材料；(2)本专利技术制备的超级电容器电极材料可以同时发挥三维泡沫石墨烯和硫化铟纳米片阵列的性能优势，三维泡沫石墨烯的高导电率和硫化铟纳米片阵列的高比表面积对复合材料的电化学性能具有较大的提升，在电流密度为1A/g时，其比电容可达到530.7F/g，并且在充放电循环1000次后仍具有84.6％的电容保持率。附图说明图1为硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯放大1000倍的扫描电镜图；图2为硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯放大2000倍的扫描电镜图；图3为硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯放大100000倍的扫描电镜图；图4为硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯的X射线衍射图谱；图5为硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯的循环伏安特性曲线；图6为硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯的恒流充放电曲线；图7为硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯在不同电流密度下的比容量曲线；图8为硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯的循环稳定性曲线；具体实施方式具体实施方式一：本实施方式中一种硫化铟纳米片阵列/泡沫石墨烯复合材料的制备方法是按以下步骤进行的：一.化学气相沉积法1)1)将密度为420g/m2～440g/m2，厚度为1.6mm～2.0mm的泡沫镍置于石英管式炉中央，在流速为480sccm～500sccm的氩气和流速为180sccm～200sccm的氢气的保护下从室温以20℃/min～40℃/min的升温速率加热至温度为1000℃～1100℃，并在温度为1000℃～1100℃的条件下保温30min～60min，在温度为1000℃～1100℃的条件下向管式炉中以5sccm～10sccm的速率通入甲烷气体5min～20min，然后将石英管式炉以80℃/min～100℃/min的冷却速率从温度为1000℃～1100℃冷却至室温，得到被石墨烯包裹的泡沫镍；2)将质量分数为4％～5％的聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在温度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：/n一．化学气相沉积法/n1) 1)将密度为420g/m

【技术特征摘要】
1.一种硫化铟纳米片阵列/三维泡沫石墨烯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
一．化学气相沉积法
1)1)将密度为420g/m2～440g/m2，厚度为1.6mm～2.0mm的泡沫镍置于石英管式炉中央，在流速为480sccm～500sccm的氩气和流速为180sccm～200sccm的氢气的保护下从室温以20℃/min～40℃/min的升温速率加热至温度为1000℃～1100℃，并在温度为1000℃～1100℃的条件下保温30min～60min，在温度为1000℃～1100℃的条件下向管式炉中以5sccm～10sccm的速率通入甲烷气体5min～20min，然后将石英管式炉以80℃/min～100℃/min的冷却速率从温度为1000℃～1100℃冷却至室温，得到被石墨烯包裹的泡沫镍；
2)将质量分数为4%～5%的聚甲基丙烯酸甲酯溶于乳酸乙酯中，并且在温度为80℃～120℃的条件下加热搅拌1h～2h得到混合溶液，按每平方厘米有100μL～200μL的使用量利用加样枪将混合溶液滴加到步骤一1）得到的被石墨烯包裹的泡沫镍上，在室温下自然干燥，然后在温度为150℃～200℃的条件下保温0.5h～1h得到表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯；
3)将步骤一2）得到的表面包覆聚甲基丙烯酸甲酯的泡沫石墨烯切割成表面积为0.5cm2～2cm2的立方体，并完全浸泡于温度为80℃～90℃、浓度为3mol/L～4mol/L的盐酸溶液中4h～6h得到去除镍的三维泡沫石墨烯；
4）将步骤一3）得到的三维泡沫石墨烯按每平方厘米有50μL～100μL的使用量利用加样枪将硫化铟种子层液滴加到泡沫石墨烯上，再置...

【专利技术属性】
技术研发人员：岳红彦，张腾，高鑫，
申请(专利权)人：哈尔滨理工大学，
类型：发明
国别省市：黑龙江;23