【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于全固态锂电池，具体涉及一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末和无负极固态锂电池的制备方法。
技术介绍
1、在过去的几十年里，高能锂离子电池已经主导了电子市场，现在正扩展到电动汽车和电网规模的固定存储。全固态电池被认为是下一代能源存储技术之一，可以与最先进的液态锂离子电池竞争，甚至超越。通过用不易燃的固体电解质取代有机液体电解质，全固态电池有望解决与易燃有机电解质相关的安全问题，并实现宽温范围的应用。
2、随着对固态电池中固体电解质的深入研究，硫化物固体电解质的离子电导率几乎可以和有机液态电解液相媲美，但全固态硫化物电池的稳定性依然不够理想，主要受限于电解质的空气稳定性差、电化学窗口窄、界面反应剧烈等问题，亟需开发具有高空气性和界面稳定的电解质体系，同时优化电解质材料的制备方法，有利于推进固态电解质材料的大规模、批量生产，实现其商业应用。此外，近年来兴起的无负极电池因为取消了负极的使用，进一步提升了电池的能量密度，被认为是锂电池的终极目标。因此，将固态电池理念和无负极理念结合，构建一种稳定的无负极固态电池，有望同时实现电池高安全和高能量密度。
技术实现思路
1、本专利技术的目的是为了提升硫化物电解质湿空气稳定性和全固态硫化物电池能量密度，提供一种简易的含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末和无负极固态锂电池的制备方法，用于提高硫化物固态电解质材料的空气稳定性和离子电导率，通过利用含氮元素气体气氛烧结硫化物前驱体，烧结后得到的硫化物电解质材料含有氮元素，具有一定抵抗水
2、为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
3、一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，所述方法包括以下步骤：
4、步骤一：称取电解质前驱体，将前驱体混合物放入球磨机中，以50-600r/min的转速球磨0.5～6h，获得均匀混合物；
5、步骤二：将步骤一中的均匀混合物置于密封容器中，抽真空；
6、步骤三：向抽真空后的密闭容器中通入含氮元素气体，密封容器；
7、步骤四：对密封容器进行升温加热、保温烧结、降温后，得到硫化物电解质粉末。
8、进一步地，步骤一中，电解质前驱体为a：b＝n：m；其中；a为碱金属硫化物；优选地a为硫化锂、硫化钠、硫化钾中的一种或多种；b为金属或非金属硫化物；优选地b为五硫化二磷、二硫化锡、二硫化硅、三硫化二砷、硫化锗中的一种或多种；n：m摩尔比为0.2～5：1。
9、进一步地，步骤三中，所述含氮元素气体为氨气、一氧化氮、二氧化氮、四氧化二氮中的一种或多种。
10、进一步地，步骤三中，每克电解质前驱体通入含氮元素气体的体积量为0.1-100ml。
11、进一步地，步骤四中，烧结温度为100-700℃，时间为0.1-25h。
12、一种上述制备方法制备的含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末。
13、一种上述制备方法制备的含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末材料的应用，所述应用为：用于制备无负极固态锂电池。
14、进一步地，所述应用为：
15、步骤一：将质量比为1：0.05～1的硫化锂粉末与碳纳米管材料均匀混合，然后将混合物与氮化锂和含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末按1：0.05～0.2：0.2～1的质量比例球磨混合得到含补锂剂的复合正极粉末；
16、步骤二：取50～100mg含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末置于16mm的压片模具中，以200mpa压力压制10分钟，随后称取1～15mg含补锂剂的复合正极粉末均匀分散在含氮元素气氛烧结的硫化物电解质片一侧，并以360mpa压力压制10分钟，得到含复合正极的氮元素气氛烧结的硫化物电解质片；
17、步骤三：将集流体置于获得的含复合正极的氮元素气氛烧结的硫化物电解质片的另一侧，将上述多层结构置于电池壳中密封，最终得到无负极固态电池。无负极电池在循环前负极一侧无活性材料，在充电过程中，锂直接沉积在集流体上形成锂金属，随后放电阶段沉积锂金属回到正极，因此无负极电池减少了电池整体质量，有助于提升电池能量密度。
18、进一步地，步骤三中，所述集流体为铜箔、铝箔、不锈钢箔和钛箔中的一种。
19、无负极固态锂电池，由上述的制备方法所得。
20、相比于现有技术，本专利技术具有如下优点：
21、(1)本专利技术中，通过调节烧结气氛直接烧结制备硫化物电解质，可实现氮元素的均匀掺杂。相比于传统固相混合方式进行氮掺杂，避免了掺杂元素分布的不均匀这一缺陷。
22、(2)本专利技术制备的氮元素气氛烧结的硫化物电解质具有较好的空气稳定性，可避免电解质直接接触空气时有毒的硫化氢气体产生。
23、(3)本专利技术制备的氮元素气氛烧结的硫化物电解质在负极界面处形成的sei中成分包含氮化锂，能够促进锂金属均匀沉积，抑制锂枝晶的形成。
24、(4)本专利技术制备的无负极固态电池，正极采用硫化锂作为正极，氮化锂作为补锂剂进一步提升了硫化物固态电池的能量密度，同时氮化锂最终氧化产物为氮气，不会与电池组分发生副反应，影响电池性能。
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1.一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：步骤一中，电解质前驱体为A：B＝n：m；其中；A为碱金属硫化物；B为金属或非金属硫化物；n：m摩尔比为0.2～5：1。
3.根据权利要求1所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述含氮元素气体为氨气、一氧化氮、二氧化氮、四氧化二氮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：步骤三中，每克电解质前驱体通入含氮元素气体的体积量为0.1-100ml。
5.根据权利要求1所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：步骤四中，烧结温度为100-700℃，时间为0.1-25h。
6.一种权利要求1～5任一项所述制备方法制备的含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末。
7.一种权利要求1～5任一项所述制备方法制备的含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末
8.根据权利要求7所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末材料的应用，其特征在于：所述应用为：
9.根据权利要求8所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末材料的应用，其特征在于：步骤三中，所述集流体为铜箔、铝箔、不锈钢箔和钛箔中的一种。
10.无负极固态锂电池，其特征在于：由权利要求8或9所述的制备方法所得。
...【技术特征摘要】
1.一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：步骤一中，电解质前驱体为a：b＝n：m；其中；a为碱金属硫化物；b为金属或非金属硫化物；n：m摩尔比为0.2～5：1。
3.根据权利要求1所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：步骤三中，所述含氮元素气体为氨气、一氧化氮、二氧化氮、四氧化二氮中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的一种含氮元素气氛烧结硫化物电解质粉末的制备方法，其特征在于：步骤三中，每克电解质前驱体通入含氮元素气体的体积量为0.1-100ml。
5.根据权利要求1所述的一种含氮元素气氛...
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