一种甲基咪草烟中间体及其制备方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种甲基咪草烟中间体及其制备方法和应用，该中间体以5‑甲基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯和2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺为原料，在金属催化剂的作用下经胺酯交换反应得到，然后再进一步与碱性水溶性发生合环反应、加酸酸化，得到甲基咪草烟。本发明专利技术反应速度快，产物纯度高、收率高、反应条件温和，三废少，合成过程粗放，不但优化了反应条件，降低了反应的设备成本，而且产生的产品容易分离，简化了生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种甲基咪草烟中间体及其制备方法和应用
本专利技术涉及一种新型的甲基咪草烟中间体，还涉及该中间体的制备方法以及采用该中间体制备甲基咪草烟的方法，属于甲基咪草烟制备

技术介绍
甲基咪草烟（imazethapyr），又名甲咪唑烟酸，主要用于花生田早期苗后除草，对莎草科杂草、稷属杂草、草决明、播娘蒿等具有很好的活性。甲基咪草烟结构如下：。目前，甲基咪草烟的合成存在以下几种工艺：专利US4997947报道了以吡啶二羧酸酐与氨基酰胺来合成甲基咪草烟的方法。该方法先是用吡啶二羧酸来制作酸酐，然后用酸酐再和氨基酰胺反应生产甲基咪草烟。酸酐的合成必然带来一定的含有乙酸的废水，该废水难以处理，且产品收率仅有70%，成本难以控制，难以实现工业化生产。专利US4562257报道了以吡啶二羧酸酐与氨基腈来合成甲基咪草烟的方法。该方法先是用吡啶二羧酸酐与氨基腈反应生成中间体，然后在氢氧化钠碱液下合环变成甲基咪草烟。该方法所得产品的收率在不同溶剂下各不相同，收率平均在75%左右，但是吡啶二羧酸酯的价格相当高昂，不利于实现工业化生产本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化合物，其特征是：具有下式I所示的结构式：/n

【技术特征摘要】
1.一种化合物，其特征是：具有下式I所示的结构式：

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2.一种权利要求1所述的式I化合物的制备方法，其特征是：包括以5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺为原料、在金属催化剂作用下反应得到式I所示的化合物的步骤；优选的，所述催化剂为二氯化钯、四氯化锡、四氯化钛、二氯化锌、三氟甲烷磺酸钪或二氯化镍。


3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1.1~1.3；催化剂的用量为5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯摩尔量的0.5-3%，优选为0.5mol%。


4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征是：5-甲基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的反应温度为70℃~100℃；优选的，反应在常压、气体保护下进行。


5.根据权利要求2所述的制备方法，其特征是：反应在溶剂...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，郝守志，朱素娟，宋健，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37