一种咪草烟中间体及其合成方法和应用技术

本发明专利技术公开了一种咪草烟中间体及其合成方法和应用，该中间体以5‑乙基吡啶‑2,3‑二羧酸二乙酯和2‑氨基‑2,3‑二甲基丁酰胺为原料，在金属催化剂的作用下经胺酯交换反应得到，然后再进一步与碱性水溶性发生合环反应、加酸酸化，得到咪草烟。本发明专利技术反应速度快，产物纯度高、收率高、反应条件温和，三废少，合成过程粗放，不但优化了反应条件，降低了反应的设备成本，而且产生的产品容易分离，简化了生产工艺。

【技术实现步骤摘要】
一种咪草烟中间体及其合成方法和应用
本专利技术涉及一种新型的咪草烟中间体，还涉及该中间体的制备方法以及采用该中间体制备咪草烟的方法，属于咪草烟制备

技术介绍
咪草烟（imazethapyr），又名咪唑乙烟酸，属于咪唑啉酮类除草剂，是20世纪80年代美国氰胺公司开发的一种高效、低毒、广谱的大豆田除草剂，其结构如下：。目前咪草烟的合成存在以下几种工艺：专利CN102453022A报道以2-[(1-腈基-1,2-二甲基丙基)-甲酰胺基]-5-乙基烟酸水解成酰胺再制备咪草烟，反应所用碱性条件优选使用氢氧化钠/双氧水，随后进行酸化反应处理，收率80%，反应过程使用了二甲苯，二甲苯带来的废水废料的处理大大增加了成本。专利US4861887报道以2-氨基-2,3-二甲基2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺与5-乙基-2,3-吡啶二甲酸反应来制备咪草烟，收率65%，总体看来成本太高且收率低。专利US4798619报道了咪草烟可以由双烯酮出发，经2-氯甲基-5-乙基烟酸乙酯合成，收率70%左右，并且实验条件要求比较苛刻本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种化合物，其特征是：具有下式I所示的结构式：/n

【技术特征摘要】
1.一种化合物，其特征是：具有下式I所示的结构式：

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2.一种权利要求1所述的式I化合物的合成方法，其特征是：包括以5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺为原料、在金属催化剂的作用下反应得到式I所示的化合物的步骤；优选的，所述催化剂为二氯化钯、四氯化锡、四氯化钛、二氯化锌、三氟甲烷磺酸钪或二氯化镍。


3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯与2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的摩尔比为1:1.1~1.3；催化剂的用量为5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯摩尔量的0.5-3%，优选为0.5mol%。


4.根据权利要求2或3所述的合成方法，其特征是：5-乙基吡啶-2,3-二羧酸二乙酯和2-氨基-2,3-二甲基丁酰胺的反应温度为70℃~100℃；优选的，反应在常压、气体保护下进行。


5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征是：...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙国庆，侯永生，郝守志，朱素娟，宋健，
申请(专利权)人：山东润博生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：山东;37