热固型光学用粘合剂、使用该粘合剂的光学绝缘体元件及光学绝缘体制造技术

本发明专利技术涉及的耐热耐湿性优良且透明度高的热固型光学用粘合剂，其是以主剂和固化剂作为主成分的混合型粘合剂，其特征在于，在作为粘合剂功能的膜厚条件下，热固化后的可见光透过率在９０％以上。另外，上述主剂由环氧基以外的活性基部分的一部分或全部用金属皂加以钝化并且在至少一个环氧基上结合硅烷偶合剂的硅烷改性环氧树脂构成，同时上述固化剂由胺系化合物或酰胺系化合物构成。（*该技术在2022年保护过期，可自由使用*）

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】
本专利技术涉及以环氧树脂等为主剂和以胺系化合物等固化剂作为主成分的混合型热固型光学用粘合剂，特别是涉及耐热耐湿性优良且透明度高的热固型光学用粘合剂、使用该粘合剂的光学绝缘体元件及光学绝缘体。
技术介绍
在光学通信中由半导体激光器射出的光内，从光学纤维等反射的光再次返回至半导体激光器，但该反射返回的光引起半导体激光器波型跳动(モ一ドホッピング)，使激光器发出的激光不稳定，成为噪声大的原因。因此，为了抑制该反射返回光，可以使用利用法拉弟效应的光学绝缘体。光学绝缘体的基本构成示于附图说明图1。即，如图1(A)～(B)所示，该光学绝缘体的主要构成是沿着光轴配置的第1偏光镜，其偏振面与入射光偏振面一致；法拉弟转子2，其使配置在该第一偏光镜1的射出光侧后方的入射光偏振面旋转45度；第二偏光镜3，其配置在该法拉弟转子2的出射光侧后方，相对于上述第一偏光镜1具有倾斜45度的偏振面。另外，把上述法拉弟转子2、第一偏光镜1及第二偏光镜3的界面上用光学系粘合剂粘贴，构成光学绝缘体元件，并且，该光学绝缘体元件和使该光学绝缘体元件的法拉弟转子2饱和磁化的永久磁体4通过上述光学系粘合剂粘合固定在支架5上，构成光学绝缘体。已知采用作为主剂的环氧树脂、作为固化剂的胺系化合物作为现有的光学系粘合剂。然而，这种现有的光学系粘合剂具有的缺点是，固化后在温度·湿度作用下，易发生固化物变色、老化，在85℃、85％RH采用上述光学绝缘体进行2000小时的恒温恒湿试验，光学绝缘体元件及永久磁体从上述支架发生脱离，或者由于法拉弟转子和偏光镜的剥离引起光学老化等问题发生。本专利技术针对上述问题，以此作为课题进行研究的结果，提供一种耐热耐湿性优良且透明度高的热固型光学用粘合剂，同时提供采用该粘合剂的光学绝缘体元件及光学绝缘体。在这里，本专利技术人等对现有的老化原因进行了悉心研究。而且，固化后因温度·湿度引起的固化物变色、老化的原因已经确认，其涉及胺系固化剂与作为主剂的环氧树脂之间的配合比例，对环氧树脂100重量份，胺系固化剂的配合比例超过45重量份。另外，作为解决对策，有人提出减少胺系固化剂的配合比例的方法，但由于产生热固化不充分等其他问题，所以，实际上难以设定在45重量份以下。另外，在恒温恒湿试验中，还确认由于光学绝缘体元件及永久磁体从支架的脱离以及绝缘体元件和偏光镜的剥离引起的光学老化等的原因，其与无机系光学元件和有机系环氧树脂的组合有关。另外，作为解决方案，有人提出在环氧树脂的环氧基上结合硅烷偶合剂从而改善对无机系光学元件的亲和性的硅烷改性处理，但由于在环氧树脂上除环氧基以外还存在羟基等活性基部分，仅在环氧基上结合硅烷偶合剂实际上是难以解决的困难。另外，在探明该原因后，再继续研究的结果发现，在上述硅烷改性处理时如并存金属皂，则硅烷偶合剂对环氧树脂的环氧基可选择性地进行反应，同时，固化剂的配合比例也可降至45重量份以下。根据这种技术发现，完成本专利技术。
技术实现思路
本专利技术涉及的热固型光学用粘合剂，其是以主剂和固化剂作为主成分的混合型粘合剂，其特征在于，在作为粘合剂功能的膜厚条件下，热固化后的可见光透过率在90％以上。作为上述主剂，可以采用环氧基以外的活性基部分的一部分或全部用金属皂加以钝化、并且在至少一个环氧基上结合硅烷偶合剂的硅烷改性环氧树脂构成其主要成分，另外，作为上述固化剂，可以采用其主要成分由胺系化合物或酰胺系化合物构成的固化剂。另外，作为构成固化剂主成分的胺系化合物或酰胺系化合物，优选通过与环氧树脂反应而进行内在的胺加合化。另外，固化剂与主剂环氧树脂的配合比例，是以采用环氧基以外的活性基部分的一部分或全部用金属皂加以钝化并且在至少一个环氧基上结合硅烷偶合剂的硅烷改性环氧树脂构成主剂的主要成分为前提，对环氧树脂100重量份，可把固化剂设定在20～45重量份的范围内。其次，本专利技术涉及的光学绝缘体元件，是由法拉弟转子和其两侧设置的第一偏光镜和第二偏光镜构成其主要部分，其特征在于，在法拉弟转子和第一偏光镜或第二偏光镜之间，采用本专利技术涉及的上述热固型光学用粘合剂进行粘贴。另外，本专利技术涉及的光学绝缘体，其是将光学绝缘体元件和使该光学绝缘体元件的法拉弟转子饱和磁化的永久磁体固定在支架上的光学绝缘体，其特征在于，光学绝缘体元件和永久磁体用本专利技术涉及的上述热固型光学用粘合剂粘贴固定在支架上。附图的简单说明图1(A)是光学绝缘体的上面图，图1(B)是光学绝缘体的侧面图。图2是双酚A型环氧树脂的化学结构式说明图。图3是本专利技术涉及的热固型光学用粘合剂的透过光断面(透過プロフアイル)图。图4(A)是光学特性测定装置的概要构成说明图，图4(B)是插入各透镜间的各种样品(实施例及比较例涉及的采用热固型光学用粘合剂得到的光学绝缘体元件)的光学特性测定装置的概要构成说明图。图5是实施例1及比较例3涉及的采用热固型光学用粘合剂得到的光学绝缘体元件施加温度·湿度(温度85℃，湿度85％)后的光学特性(插入损失)变化图。实施方法下面通过附图更详细地说明本专利技术。首先，本专利技术涉及的热固型光学用粘合剂，其是以上述主剂和固化剂作为主成分的混合型粘合剂，并且其特征在于，在作为粘合剂功能的膜厚条件下热固后，可见光透过率在90％以上。在这里，所谓作为粘合剂功能的膜厚条件，系指采用可能的光学显微镜(例如，オリンパス光学社制造的显微镜)进行深度方向测得的上述粘合剂层的厚度处于2.0μm～3.5mm范围内的条件。当上述膜厚小于2.0μm时，耐热耐湿性变差，当大于3.5mm时，可见光透过率比上述数值条件低。作为上述主剂，可以举出例如环氧基以外的活性基部分的一部分或全部用金属皂加以钝化并且在至少一个环氧基上结合硅烷偶合剂的硅烷改性环氧树脂。在这里，作为本专利技术可以采用的环氧树脂，可以举出1个分子中有1个以上的环氧基的环氧树脂，例如双酚A、双酚AD、双酚F、加氢双酚A等；以及儿茶酚、间苯二酚等多元酚和表氯醇反应得到的聚缩水甘油醚；以及对-羟基(p-オキシ)安息香酸、β-羟基萘酸(β-オキシナフト香酸)等羟基羧酸和表氯醇反应得到的缩水甘油醚酯；以及由酞酸、对苯二酸等多元羧酸得到的聚缩水甘油酯、还有酚醛清漆型环氧树脂及环氧化聚烯烃等。另外，本专利技术使用的环氧树脂不限于液体，即使固体环氧树脂，也可以与稀释剂等一起合用。这些既可以单独使用也可以多种混合后使用，但是，可以亊先使上述环氧树脂与下述硅烷偶合剂反应、形成改性的环氧树脂，据此提高粘合强度和增加常温下的保存稳定性。另外，在使环氧树脂和硅烷偶合剂反应时，采用乙醇和少量纯水及微量醋酸等稀有机酸，加热搅拌后，减压除去其余的成分，经过脱水缩合反应，可以得到具有稳定活性的低聚物。然后，在使环氧树脂和硅烷偶合剂反应时，通过并用金属皂，可使硅烷偶合剂对环氧树脂的环氧基选择性进行反应。另外，适于本专利技术的硅烷偶合剂，是以下列通式(1)表示的有机硅化合物，在通式(1)中，X表示乙烯基、氨基烷基、环氧烷基、甲基丙烯基烷基等，R表示甲氧基、乙氧基、甲氧乙氧基等烷氧基。 另外，作为上述硅烷改性的环氧树脂优选的方案，可以举出通过与环氧树脂的加热反应而在环氧树脂的分子结构一部分上预先结合金属皂的硅烷改性的环氧树脂，即环氧基以外的活性基部分(例如，图2中用箭头α表示的羟基)一部分或全部通本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种热固型光学用粘合剂，其是以主剂和固化剂作为主成分的混合型粘合剂，并且其特征在于，在作为粘合剂功能的膜厚条件下热固化后的可见光透过率在９０％以上。

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】...

【专利技术属性】
技术研发人员：小日向茂，志贺大树，
申请(专利权)人：住友金属矿山株式会社，
类型：发明
国别省市：JP[日本]