一种β相锂霞石陶瓷粉体、制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种β相锂霞石陶瓷粉体、制备方法及其应用，其中，β相锂霞石陶瓷粉体以锂源、二氧化硅、氢氧化铝为原料，先进行煅烧后研磨成β相锂霞石粉体，然后再将所述的β相锂霞石粉体进行烧结后研磨成所述的β相锂霞石陶瓷粉体。本发明专利技术的β相锂霞石陶瓷粉体具有更高的负膨胀系数的同时，β相锂霞石陶瓷粉体纯度高，含量可达99.5％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种β相锂霞石陶瓷粉体、制备方法及其应用
本专利技术涉及无机非金属材料
，具体涉及一种高负膨胀系数的β相锂霞石陶瓷粉体及其制作的覆铜板的制备方法。
技术介绍
随着5G通信技术的发展，陶瓷器件在电子设备上的使用逐渐增多。但目前常用覆铜板的热膨胀系数比陶瓷器件的热膨胀系数高出50％左右，两者热膨胀系数不匹配，在实际的使用过程中容易存在热应力导致器件失效。因此，开发具有高负膨胀系数的覆铜板填充材料以降低覆铜板的热膨胀系数非常必要。锂霞石具有较高的负膨胀系数，高绝缘性和极好的耐碱性，适合作为降低覆铜板热膨胀系数的填料使用。目前，现有技术已经有了一些锂霞石粉料的制备方法。但目前的制备方法还存在一些不足，例如制备工艺复杂，成本较高；制备过程中使用的有机酸对环境污染较大；β相锂霞石纯度只能达到90％等。在专利号为CN108584970A的中国专利技术专利中公开了一种类β-锂霞石结构的高温负膨胀微纳米粉的制备方法。具体参见说明书[0017]段记载“本专利技术利用低成本的天然锂辉石矿石为主要锂、铝、硅、氮元素来源，可显著降低成本……平均热膨胀系数约为-3.6×10-6℃-1”。由于原材料采用的是天然锂辉石矿石，原料品质不可控，其制备的过程中易产生的副产物的为氧化铝和二氧化硅，这两种物质都具有较高的正热膨胀系数(氧化铝：7.2×10-6ppm/℃；二氧化硅：＞10.3×10-6ppm/℃)，因此制备的锂霞石粉体的负膨胀系数较低。同时制备过程处理温度高达1500℃，处理工艺复杂，能耗较高。在公开号为CN106379908A的中国专利技术专利中公开了一种制备周期短、制备过程更为简捷且绿色环保的β-锂霞石粉体的制备方法。具体参见说明书[0005]段记载“该β-锂霞石粉体通过等静压成型后烧结成致密的陶瓷，测定其热膨胀系数为-7.09×10-6/℃”。这种制备方法虽然也能获得性能尚可的锂霞石粉体，但其XRD图谱中存在部分未标记为β-锂霞石相的杂峰(如2θ为16°、24°、67°位置)，因此其锂霞石粉体为非纯相锂霞石，缺点在于其粉体纯度不足，导致其负膨胀性能不够理想。
技术实现思路
为解决上述技术问题，本专利技术提供了一种β相锂霞石陶瓷粉体、制备方法及其应用。这种β相锂霞石陶瓷粉体具有较大的负膨胀系数，并且具有较高的粉体纯度。为解决上述技术问题，本专利技术采用如下技术方案：第一，本专利技术提供了一种β相锂霞石陶瓷粉体，其以锂源、二氧化硅、氢氧化铝为原料，先进行煅烧后研磨成β相锂霞石粉体，然后再将所述的β相锂霞石粉体进行烧结后研磨成所述的β相锂霞石陶瓷粉体。优选地，所述的锂源为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂中的任意一种或几种的组合物。优选地，所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝的质量比为1:1～10:1～10。进一步优选地，所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝的质量比为1:1～5:1～5。更进一步优选地，所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝的质量比为1:1～1.5:1～1.5。优选地，所述煅烧的温度为600～1800℃，煅烧时间为1～10小时。进一步优选地，所述煅烧的温度为700～1500℃，煅烧时间为1～7小时。更进一步优选地，所述煅烧的温度为800～1200℃，煅烧时间为3～6小时。通过调整煅烧温度和煅烧时间，并将两者协同组合，能够获得较高的β相锂霞石粉体纯度。优选地，所述烧结的温度为800～1800℃，烧结时间为1～20小时。进一步优选地，所述烧结的温度为1200～1400℃，烧结时间为2～16小时。更进一步优选地，所述烧结的温度为1250～1300℃，烧结时间为3～12小时。通过调整烧结温度和烧结时间，并将两者协同组合，能够获得较高的β相锂霞石陶瓷粉体纯度，并能获得较大的负膨胀系数。优选地，控制所述烧结的温度高于所述煅烧的温度，控制所述烧结的时间大于等于所述煅烧的时间。优选地，控制所述的β相锂霞石粉体的粒径D50为1～3μm，D100≤15μm。优选地，所述的β相锂霞石陶瓷粉体的粒径D50为1～10μm，D100≤20μm，所述的β相锂霞石陶瓷粉体中β相锂霞石的含量≥99.5％。第二，本专利技术还提供了一种β相锂霞石陶瓷粉体的制备方法，包括如下步骤：(1)将所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝混合，加入水搅拌混合制得浆料；(2)对所述的浆料进行烘干，得到干粉；(3)对所述的干粉进行干混研磨得到前驱体粉体；(4)对所述的前驱体粉体进行煅烧，然后进行研磨得到所述的β相锂霞石粉体；(5)将所述的β相锂霞石粉体、水、粘结剂、消泡剂搅拌混合，然后进行喷雾造粒；(6)对喷雾造粒后的粉体在压力条件下烧结成陶瓷体；(7)对所述的陶瓷体进行研磨、打散分级制得所述的β相锂霞石陶瓷粉体。优选地，步骤(1)中，所述的水与所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝总质量的质量比为1:1～5。进一步优选地，步骤(1)中，所述的水与所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝总质量的质量比为1:1～3。更进一步优选地，步骤(1)中，所述的水与所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝总质量的质量比为1:1～2。优选地，控制步骤(1)中搅拌的速度为100～500rpm，搅拌时间为1～10小时。进一步优选地，控制步骤(1)中搅拌的速度为150～300rpm，搅拌时间为2～8小时。更进一步优选地，控制步骤(1)中搅拌的速度为180～220rpm，搅拌时间为3～5小时。优选地，控制步骤(2)中的烘干温度为60～150℃，烘干时间为1～10小时。进一步优选地，控制步骤(2)中的烘干温度为80～120℃，烘干时间为1～5小时。更进一步优选地，控制步骤(2)中的烘干温度为90～110℃，烘干时间为1～2.5小时。优选地，步骤(3)中的干混研磨是以所述干粉与氧化锆球磨介质按照质量比为1:1～5的比例在研磨装置中研磨0.5～5小时。进一步优选地，步骤(3)中的干混研磨是以所述干粉与氧化锆球磨介质按照质量比为1:1～4的比例在研磨装置中研磨0.8～2小时。更进一步优选地，步骤(3)中的干混研磨是以所述干粉与氧化锆球磨介质按照质量比为1:2.5～3.5的比例在研磨装置中研磨0.9～1.1小时。优选地，步骤(5)中，所述的β相锂霞石粉体、所述的水、所述的粘结剂、所述的消泡剂的质量比为300～1000：300～1000:10～20：1。进一步优选地，步骤(5)中，所述的β相锂霞石粉体、所述的水、所述的粘结剂、所述的消泡剂的质量比为350～700：350～700:10.5～13：1。更进一步优选地，步骤(5)中，所述的β相锂霞石粉体、所述的水、所述的粘结剂、所述的消泡剂的质量比为450～550：450～550:11～12：1。优选地，步骤(5)中，控制搅拌时间为1～10小时。进一步优本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种β相锂霞石陶瓷粉体，其特征在于：其以锂源、二氧化硅、氢氧化铝为原料，先进行煅烧后研磨成β相锂霞石粉体，然后再将所述的β相锂霞石粉体进行烧结后研磨成所述的β相锂霞石陶瓷粉体。/n

【技术特征摘要】
1.一种β相锂霞石陶瓷粉体，其特征在于：其以锂源、二氧化硅、氢氧化铝为原料，先进行煅烧后研磨成β相锂霞石粉体，然后再将所述的β相锂霞石粉体进行烧结后研磨成所述的β相锂霞石陶瓷粉体。


2.根据权利要求1所述的β相锂霞石陶瓷粉体，其特征在于：所述的锂源为氢氧化锂、氧化锂、碳酸锂中的任意一种或几种的组合物；所述的锂源、所述的二氧化硅和所述的氢氧化铝的质量比为1:1～10:1～10。


3.根据权利要求1所述的β相锂霞石陶瓷粉体，其特征在于：所述煅烧的温度为600～1800℃，所述的煅烧时间为1～10小时；所述的烧结的温度为800～1800℃，所述的烧结时间为1～20小时；控制所述烧结的温度高于所述煅烧的温度，控制所述烧结的时间大于等于所述煅烧的时间。


4.根据权利要求1所述的β相锂霞石陶瓷粉体，其特征在于：控制所述的β相锂霞石粉体的粒径D50为1～3μm，D100≤15μm；β相锂霞石陶瓷粉体的粒径D50为1～10μm，D100≤20μm，所述的β相锂霞石陶瓷粉体中β相锂霞石的含量≥99.5％。


5.一种如权利要求1至4中任一项所述的β相锂霞石陶瓷粉体的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
(1)将所述的锂源、所述的二氧化硅、所述的氢氧化铝混合，加入水搅拌混合制得浆料；
(2)对所述的浆料进行烘干，得到干粉；
(3)对所述的干粉进行干混研磨得到前驱体粉体；
(4)对所述的前驱体粉体进行煅烧，然后进行研磨得到所述的β相锂霞石粉体；
(5)将所述的β相锂霞石粉体、水、粘...

【专利技术属性】
技术研发人员：王德彬，文明，沈晓燕，
申请(专利权)人：苏州锦艺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32