高比表超细氧化铝粉体的制备方法以及包覆材料技术

本发明专利技术涉及氧化铝的制备技术领域，且公开了一种高比表超细氧化铝粉体的制备方法，选用勃姆石当做晶种与氢氧化铝和水在一定条件下反应，最终获得高比表面积的高活性勃姆石。该高比表超细氧化铝粉体的制备方法，通过该种技术方案所制备方法，工艺简单，获取的高比表超细氧化铝具有很好的包覆性能，与其他材料的结合力更强。并且该材料的活性较高，固相煅烧后形成混合相结构，既保持良好的活性，又拥有良好的稳定性。并且通过在煅烧过程中无需添加任何助烧剂，制孔剂，较为容易制得比表面高的氧化铝。且废气为水蒸气，只需通过活性炭吸附就可达到国家废气排放标准，具备很高的环保性。具备很高的环保性。具备很高的环保性。

【技术实现步骤摘要】
高比表超细氧化铝粉体的制备方法以及包覆材料


[0001]本专利技术涉及氧化铝的制备
，具体为一种高比表超细氧化铝粉体的制备方法以及包覆材料。

技术介绍

[0002]近年来锂电池行业高速发展，但锂电池的使用寿命和储能效果与锂电池三元正极材料的电解反应效能息息相关。在锂离子电池三元正极材料中正极材料需要与电解液中锂离子发生反应，实现放电。但电解液中的其它分子也会与正极材料发生反应，降低了正极材料的使用寿命。同时当正极材料受到外部力量冲击时，容易爆炸，产生危险。
[0003]申请人研究发现，α相氧化铝电阻率高，具有良好的绝缘性能，具有很好的耐冲击性和抗压性。α相的氧化铝作为包覆材料，包覆在三元正极材料上，能够具有很好的保护作用。氧化铝粉体生成制备的工艺由氢氧化铝煅烧后烧结产生，生成具有α相、θ相和γ相的三者混合杂相结构。其中γ相在转相过程会有影响。尤其是在锂电池三元正极材料后续处理工艺中，需要对包覆材料进行低温(1000℃)处理，使得γ相无法全部转换为稳定形态的α相的氧化铝。另外现有技术方案一般生成的是表面光滑无缺陷的粉体结构，这种氧化铝粉体比表面积(比表面积是指材料的单位质量所具有的总表面积)较小。因为比表面积比较小，而无法和其他物质产生很好得结合性。
[0004]为了提高氧化铝粉体与三元正极材料的结合性能，需要有效提高氧化铝表面的比表面积。
[0005]现有技术中制备氧化铝粉体的技术方案，在公开号CN103159243专利技术专利论述了一种水热制备活性氧化铝的方法，搅拌下加入去离子水，再将一元酸，硝酸铵，十六烷基三甲基氯化铵或溴化铵、曲通100、司盘
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80或司盘
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20，吐温
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80或
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20表面活性剂中一种，普通含铝化合物废料置于带有聚四氟乙烯衬里的高压反应釜内；普通含铝化合物废料以铝计，以上各组分的摩尔比依次为50～100：0.01～0.1:0.01～3.5：0.005～0.12:1；密闭反应釜升温至130～220℃，恒温反应1～48小时，停止加热冷却至90℃以下物料放出，用去离子水洗涤固体三次；于120℃将洗涤后的固体物料烘干后，至分析检测合格；置于马弗炉中焙烧，球磨0～2小时，制得活性氧化铝。缺陷在于一：所制备的氧化铝相态为杂相，既包括了α相、θ相和γ相。而α相由于其稳定性高，使得其与正极材料的结合性能差，无法长期使用。且生成的氧化铝表面无缺陷，与其它材料的结合性能差。缺陷二在于：采用酸性物质和发泡剂所造成的氧化铝物质结构粒径大，导致物质结构的间隙尺寸巨大，使得电解液中的各种大分子物质均能进入正极材料中反应，而降低其电池的使用寿命。同时该种方案中，需要添加各种酸性物质和发泡剂，对环境产生一定的危害。
[0006]申请人进一步研究发现，在锂离子电池三元正极材料中，需要引入一种包覆材料，该包覆材料需要具有较强的稳定性，耐冲击性和合适的粒径与粒径之间的间隙，同时能够与正极材料很好的结合为一体，以使得电解液中的锂离子能够自由进出包覆材料与正极材料反应，又能够阻隔电解液中其余大分子物质进入包覆材料内与正极材料反应。基于此申
请人提出一种采用煅烧工艺方法以勃姆石为原料制备具有α相和θ两相的高比表超细氧化铝粉体的制备方法。

技术实现思路

[0007](一)解决的技术问题
[0008]针对现有技术的不足，本专利技术提供了一种高比表超细氧化铝粉体的制备方法，具备制备简单，环保性高，比表面积高，具有很好的包覆性能等优点，解决了工艺复杂，包覆性能低的问题。
[0009](二)技术方案
[0010]为实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：
[0011]一种高比表超细氧化铝粉体的制备方法，
[0012]步骤一：选用晶种，选用粒径为10
‑
30的4kg勃姆石作为晶种备用；
[0013]步骤二：水热反应，将1.6T的氢氧化铝和步骤一选用的4kg的10
‑
30nm晶种放入水热反应釜中，注入2.4T的纯水，获取到高活性勃姆石；
[0014]步骤三：高温煅烧，将步骤二中获取的高活性勃姆石放入容器中进行煅烧，升温速率为4
‑
8℃/min，最终温度控制在1350℃，获取到θ/α混合相的氧化铝；
[0015]步骤四：气流打散，将步骤三获取到的θ/α混合相的氧化铝进行气流打散，获取粒径为0.3
‑
2μm、比表面积为18
‑
50m2/g致密均匀的多孔混合相超细氧化铝。
[0016]优选的，所述步骤二中反应釜中加入原料后的固含量为40％，装填量为80％。
[0017]优选的，所述步骤二中加入0.4
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3kg的20nm勃姆石晶种。
[0018]优选的，所述步骤二中反应釜的温度为180℃，并且保温4H。
[0019]优选的，所述步骤一中选用20nm的勃姆石。
[0020]优选的，所述气流打散采用的设备为气流磨机，所述气流磨机的压力在0.4Mpa。
[0021]优选的，所述步骤三中的煅烧容器为匣钵。
[0022]优选的，所述反应釜为卧式反应釜，其内没有搅拌桨，通过旋转反应釜容器带动釜内的反应物料充分混合。
[0023]优选的，所述步骤三中容器的温度控制在1350℃。
[0024](三)有益效果
[0025]与现有技术相比，本专利技术提供了一种高比表超细氧化铝粉体的制备方法，具备以下有益效果：
[0026]1、该高比表超细氧化铝粉体的制备方法，首先将只有α相和θ相两相的氧化铝材料应用于锂电池三元正极材料的包覆材料中。这种材料在锂电池三元正极材料的低温处理工艺中，θ相的氧化铝既具有很好的活性，且具有很好的转相性能，最终全部转变为α相的稳定形态。而现有技术中存在的α相、θ相和γ相中杂相形态中的γ相在低温(1000℃)状态下无法完全转相为α相。由于θ相在转相过程中，其活性能够和三元正极材料结合为一体，而转相后又全部生成α相，而α相的氧化铝又具有很好的包覆性能，所以该方案制备的氧化铝既能够与三元正极材料紧密结合，又能够使得三元正极材料被氧化铝包覆。通过少量的添加该种材料，即可实现正极材料良好的包覆效果，同时由于包覆材料的用量小，因此包覆材料的体积也相应小，进而实现电池正极材料的占比小。
[0027]2、其次，本专利技术中是采用逐渐升温对氧化铝材料进行加温后使得勃姆石本身的结构晶格中会自带一个晶格水，在一定温度下(380℃)从晶格中溢出，而使得晶格所在的凹坑留存，通过本专利技术工艺步骤处理后获取的氧化铝表面形成30
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150nm尺寸的凹坑结构，以此来增加氧化铝的比表面积。而本专利技术中特别选用10
‑
30nm的勃姆石作为晶种以及温度控制最终制备获取的氧化铝粉体的粒径尺寸0.3
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2μm。而0.3
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2μm的粒径尺寸使得氧化铝物质结构之间间隙既能够纳米级尺寸锂离子自由从本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高比表超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于：步骤一：选用晶种，选用粒径为10
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30nm的勃姆石作为晶种备用；步骤二：水热反应，将氢氧化铝和步骤一选用的10
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30nm晶种放入水热反应釜中，注入纯水，获取到高活性勃姆石；步骤三：高温煅烧，将步骤二中获取的高活性勃姆石放入容器中进行煅烧，升温速率为4
‑
8℃/min，最终温度控制在1200
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1500℃，获取到θ/α混合相的氧化铝；步骤四：气流打散，将步骤三获取到的θ/α混合相的氧化铝进行气流打散，获取粒径为0.3
‑
2μm、比表面积为18
‑
50m2/g致密均匀的多孔混合相超细氧化铝。2.根据权利要求1所述的高比表超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中反应釜中加入原料中的固定物质含量为30％
‑
50％，反应釜容积装填量为70
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90％。3.根据权利要求1或2所述的高比表超细氧化铝粉体的制备方法，其特征在于，所述步骤二中加入0.4<...

【专利技术属性】
技术研发人员：沈晓燕，杨春，文明，胡林政，
申请(专利权)人：苏州锦艺新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：