一种用高效液相色谱测定帕拉米韦中间体异构体的方法技术

一种用高效液相色谱测定帕拉米韦中间体异构体的方法，其特征在于：采用的色谱柱为多糖衍生物涂敷型手性色谱柱；采用的流动相为异丙醇与正己烷的混合溶液，在高效液相色谱系统中采用等度洗脱；所述流动相中，异丙醇与正己烷的体积比为10:90～20:80；所述流动相的流速为0.8～1.0 ml/min；采用的检测器为紫外检测器，监测波长为215nm。本发明专利技术克服了现有技术的不足，解决了帕拉米韦中间体异构体的分析测定问题，能够有效控制目标产物及其异构体杂质含量，免除异构体杂质对后续合成反应的干扰，提高后续制备帕拉米韦的质量，确保用药安全。本发明专利技术为帕拉米韦中间体的异构体测定提供了一种准确的、高效的检测方法。

【技术实现步骤摘要】
一种用高效液相色谱测定帕拉米韦中间体异构体的方法
本专利技术属于药物分析化学领域，特别涉及一种用高效液相色谱测定帕拉米韦中间体的异构体的方法。
技术介绍
帕拉米韦是一种新型的抗流感病毒药物，属神经氨酸酶抑制剂。现有临床试验已经证明帕拉米韦对甲型和乙型流感有效。帕拉米韦由美国BioCryst制药公司的科学家通过基于结构的设计和药物化学的方法设计和发现。研发团队由Y.S.Babu博士领导。该药的分子结构和化学物质在2000年9月的《药物化学杂志》首次公布。在被命名为帕拉米韦前，它被称为BCX-1812。2009年1月，帕拉米韦获得美国食品和药物管理局批准进入研发审批的快速通道，其注射剂并被批准在紧急情况下用于治疗某些已知或怀疑甲型H1N1流感住院的患者。国外对帕拉米韦抗病毒的体内外试验和临床试验结果显示，该药物能有效抑制各种流感病毒株的复制和传播过程，具有耐受性好、毒性小等优点。现有技术公开的帕拉米韦多种合成方法中，涉及到一种帕拉米韦中间体。帕拉米韦中间体，化学名为(3AR,4R,6S,6AS)-4-[叔丁氧羰基氨基]-3-本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用高效液相色谱测定帕拉米韦中间体异构体的方法，包括以下步骤：其特征在于：/n步骤一，溶液配置：/n分别取帕拉米韦中间体的三种异构体，即杂质A、杂质B和杂质C，用异丙醇和正己烷配置杂质A定位溶液、杂质B定位溶液和杂质C定位溶液；/n取帕拉米韦中间体、杂质A定位溶液、杂质B定位溶液和杂质C定位溶液，用异丙醇和正己烷配置得到系统适用性溶液；/n取帕拉米韦中间体粗样品，用异丙醇和正己烷配置得到供试品溶液；/n其中，帕拉米韦中间体的化学结构式为式（1）：

【技术特征摘要】
1.一种用高效液相色谱测定帕拉米韦中间体异构体的方法，包括以下步骤：其特征在于：
步骤一，溶液配置：
分别取帕拉米韦中间体的三种异构体，即杂质A、杂质B和杂质C，用异丙醇和正己烷配置杂质A定位溶液、杂质B定位溶液和杂质C定位溶液；
取帕拉米韦中间体、杂质A定位溶液、杂质B定位溶液和杂质C定位溶液，用异丙醇和正己烷配置得到系统适用性溶液；
取帕拉米韦中间体粗样品，用异丙醇和正己烷配置得到供试品溶液；
其中，帕拉米韦中间体的化学结构式为式（1）：；杂质A的化
学结构式为式（2）：；杂质B的化学结构式为式（3）：；杂质C的化学结构式为式（4）：；
步骤二，仪器和程序的准备工作：
采用带有紫外检测器的高效液相色谱仪；
安装规格为4.6×250mm，5µm的正相多糖衍生物涂敷型手性色谱柱；
配置异丙醇和正己烷体积比为10:90～20:80的混合溶液作为流动相；
设置等度洗脱；
流动相的流速设置为0.8～1.0ml/min；
设置监测波长为215nm；
柱温采用25℃～35℃；
步骤三，进样检测：采用自动进样或手动进样，分别将杂质A定位溶液、杂质B定位溶液、杂质C定位溶液、系统适用性溶液、供试品溶液进样检测，分别得到杂质A定位溶液谱图、杂质B定位溶液谱图、杂质C定位溶液谱图、系统适用性溶液谱图、供试品溶液谱图；
步骤四，数据处理：
定性分析：根据杂质A定位溶液谱图...

【专利技术属性】
技术研发人员：李园园，
申请(专利权)人：苏州正济药业有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏;32