法尼基丙酮的分析方法技术

技术编号:40384368 阅读:22 留言:0更新日期:2024-02-20 22:19
本发明专利技术公开了一种法尼基丙酮的分析方法,该方法采用以纤维素‑三(4‑甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶为填充剂的多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱,以甲醇和水的混合溶液为流动相进行洗脱,能够有效洗脱、分离和定量分析法尼基丙酮及其顺反异构体,完善了法尼基丙酮产品的质量控制,为工业化生产提供便捷、准确、可靠的检测方法,可用于法尼基丙酮制备过程、其本身以及其下游产品的质量控制。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种法尼基丙酮的分析方法,尤其涉及一种针对法尼基丙酮顺反异构体杂质进行定量的分析方法。


技术介绍

1、法尼基丙酮化学名称为(5e,9e)-6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮,cas为1117-52-8,为无色至淡黄色透明液体。

2、法尼基丙酮广泛应用于香料、医药等领域,可做为花香香精的定香剂;与微晶纤维素、淀粉、乳糖、聚乙烯吡咯烷酮等制成硬胶囊可治疗胃炎。(5e,9e)-法尼基丙酮也是合成抗消化性胃溃疡药物替普瑞酮的关键中间体,目前常用合成方法是以橙花叔醇和乙酰乙酸甲酯为原料,异丙醇铝为催化剂,经carroll反应得到(5z,9z)-、(5e,9z)-、(5z,9e)-、(5e,9e)-法尼基丙酮的同分异构体混合物(化学结构见表1),通过低温结晶分离得到高纯度的(5e,9e)-法尼基丙酮。化合物e-和z-异构体的理化性质不完全相同,且两者可能具有不同的生物活性或药动学性质,因此对存在顺反异构现象的药物进行异构体的分离和含量测定很有必要。

3、表1.法尼基丙酮的各同分异构体化学结

4、本文档来自技高网...

【技术保护点】

1.一种法尼基丙酮的分析方法,其特征在于,包含以下步骤:

2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(3)所述的各检测成分如下:

3.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述的色谱柱为以纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶为填充剂的多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱。

4.根据权利要求3所述的分析方法,其特征在于,所述色谱柱的内径为3.0~5.0mm,长度为100~250mm,填料粒径为2~5μm。

5.根据权利要求4所述的分析方法,其特征在于,所述色谱柱的内径为4.6mm,长度为150mm,填料粒径为5μm。...

【技术特征摘要】

1.一种法尼基丙酮的分析方法,其特征在于,包含以下步骤:

2.根据权利要求1所述的分析方法,其特征在于,步骤(3)所述的各检测成分如下:

3.根据权利要求1或2所述的分析方法,其特征在于,步骤(2)所述的色谱柱为以纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶为填充剂的多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱。

4.根据权利要求3所述的分析方法,其特征在于,所述色谱柱的内径为3.0~5.0mm,长度为100~250mm,填料粒径为2~5μm。

5.根据权利要求4所述的分析方法,其特征在于,所述色谱柱的内径为4.6mm,长度为150mm,填料粒径为5μm。

6.根据权利要求5所述的分析方法,其特...

【专利技术属性】
技术研发人员:梁燕娜邓瑜李安排
申请(专利权)人:苏州正济药业有限公司
类型:发明
国别省市:

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