【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种法尼基丙酮的分析方法，尤其涉及一种针对法尼基丙酮顺反异构体杂质进行定量的分析方法。
技术介绍
1、法尼基丙酮化学名称为(5e,9e)-6,10,14-三甲基-5,9,13-十五碳三烯-2-酮，cas为1117-52-8，为无色至淡黄色透明液体。
2、法尼基丙酮广泛应用于香料、医药等领域，可做为花香香精的定香剂；与微晶纤维素、淀粉、乳糖、聚乙烯吡咯烷酮等制成硬胶囊可治疗胃炎。(5e,9e)-法尼基丙酮也是合成抗消化性胃溃疡药物替普瑞酮的关键中间体，目前常用合成方法是以橙花叔醇和乙酰乙酸甲酯为原料，异丙醇铝为催化剂，经carroll反应得到(5z,9z)-、(5e,9z)-、(5z,9e)-、(5e,9e)-法尼基丙酮的同分异构体混合物(化学结构见表1)，通过低温结晶分离得到高纯度的(5e,9e)-法尼基丙酮。化合物e-和z-异构体的理化性质不完全相同，且两者可能具有不同的生物活性或药动学性质，因此对存在顺反异构现象的药物进行异构体的分离和含量测定很有必要。
3、表1.法尼基丙酮的各同分异构体化学结构
4、
5、常规结构分析方法如紫外光谱、红外光谱、质谱均无法对四种同分异构体进行区分，x射线衍射无法测定液体样品，核磁共振波谱法的定量准确度差，因此对于法尼基丙酮的质量控制存在缺陷，有待改进提高。
技术实现思路
1、专利技术目的：本专利技术旨在提供一种能够有效分离法尼基丙酮及其顺反异构体的分析方法。
2、技术方案
3、(1)样品溶液制备；
4、(2)检测：采用反相手性色谱柱，以甲醇与水的混合溶液为流动相，进行等度洗脱；
5、(3)结果分析：记录色谱图，计算各检测成分的含量；优选采用面积归一化法进行计算。
6、其中，步骤(3)所述的各检测成分如下：
7、
8、优选，步骤(2)所述的反相手性色谱柱为以纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶为填充剂的多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱。
9、进一步优选，所述色谱柱的内径为3.0～5.0mm，长度为100～250mm，填料粒径为2～5μm。
10、更进一步优选，所述色谱柱的内径为4.6mm，长度为150mm，填料粒径为5μm。
11、再进一步优选，所述的色谱柱为oj-rh 4.6×150mm，5μm。
12、优选，步骤(2)所述的流动相中，甲醇与水的体积比为85～75:15～25。
13、进一步优选，所述的流动相中，甲醇与水的体积比为80:20。
14、优选，步骤(2)所述流动相的流速为0.45～0.55ml/min，更优选为0.5ml/min。
15、优选，步骤(2)所述色谱柱的柱温为25～35℃，更优选为30℃；检测波长为208～212nm，更优选为210nm。
16、优选，步骤(1)所述的样品溶液包含系统适用性溶液和供试品溶液，其中供试品溶液的浓度为1～2mg/ml。
17、具体配制方法如下：
18、系统适用性溶液：取异构体3、异构体2、异构体1、法尼基丙酮对照品各适量，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含异构体33μg、异构体23μg、异构体13μg、法尼基丙酮1.5mg的混合溶液，摇匀，即得。
19、供试品溶液：取法尼基丙酮供试品适量，加甲醇溶解并定量稀释，使法尼基丙酮浓度为1～2mg/ml，更优选为1.5mg/ml。
20、有益效果：与现有技术相比，本专利技术具有如下显著优势：
21、能够有效分离法尼基丙酮任一构型中的其他顺反异构体，并且能够准确定量分析，完善了产品质量控制，保证了产品安全、有效；方法专属性强，准确度高，方法简便且具有良好的稳定性，可用于法尼基丙酮制备过程、其本身以及其下游产品的质量控制。
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1.一种法尼基丙酮的分析方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(3)所述的各检测成分如下：
3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述的色谱柱为以纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶为填充剂的多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱。
4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱的内径为3.0～5.0mm，长度为100～250mm，填料粒径为2～5μm。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱的内径为4.6mm，长度为150mm，填料粒径为5μm。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特征在于，所述的色谱柱为OJ-RH4.6×150mm，5μm。
7.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述的流动相中，甲醇与水的体积比为85～75:15～25。
8.根据权利要求6所述的分析方法，其特征在于，所述的流动相中，甲醇与水的体积比为80:20。
9.根据权利要求1或2所述的分析方法，其
10.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，步骤(1)所述的样品溶液包含系统适用性溶液和供试品溶液，其中供试品溶液的浓度为1～2mg/ml。
...【技术特征摘要】
1.一种法尼基丙酮的分析方法，其特征在于，包含以下步骤：
2.根据权利要求1所述的分析方法，其特征在于，步骤(3)所述的各检测成分如下：
3.根据权利要求1或2所述的分析方法，其特征在于，步骤(2)所述的色谱柱为以纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯)涂敷硅胶为填充剂的多糖衍生物反相涂敷型手性色谱柱。
4.根据权利要求3所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱的内径为3.0～5.0mm，长度为100～250mm，填料粒径为2～5μm。
5.根据权利要求4所述的分析方法，其特征在于，所述色谱柱的内径为4.6mm，长度为150mm，填料粒径为5μm。
6.根据权利要求5所述的分析方法，其特...
【专利技术属性】
技术研发人员：梁燕娜，邓瑜，李安排，
申请(专利权)人：苏州正济药业有限公司，
类型：发明
国别省市：
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