一种皮革制品中光引发剂含量的测定方法技术

本发明专利技术涉及一种皮革制品中光引发剂含量的测定方法，所述测定方法是对皮革制品中的3‑羟基苯乙酮、4‑乙氧基苯乙酮、4‑羟基苯乙酮、苯氧基苯乙酮4种光引发剂的残留量的检测，本发明专利技术建立了超声提取、固相萃取净化与气相色谱‑三重四极杆质谱(GC‑MS/MS)相结合的方法，对皮革制品中苯乙酮类光引发剂的定量和定性分析，本发明专利技术方法具有简便、快捷、准确的特点；本发明专利技术方法灵敏度高、线性范围宽，线性好。

【技术实现步骤摘要】
一种皮革制品中光引发剂含量的测定方法
本专利技术涉及光引发剂含量检测
，具体涉及一种皮革制品中光引发剂含量的测定方法。
技术介绍
皮革制品出厂前往往要加涂饰剂以对皮革表面进行保护延长其使用寿命，同时可使皮革制品更美观、更光亮，从而对消费者更具吸引力。传统的热固化皮革涂饰剂，需要采用电路丝等热固化手段进行烘干处理，存在着耗能大，环境危害大而且对外贸易出口受到限制等缺点。另外紫外光固化(UV)涂料不仅干燥速度快、色彩鲜艳光亮，而且耗能少、不使用挥发性有机溶剂、安全环保，在皮革领域的应用逐渐发展起来。UV涂料在受到紫外光照射后，发生光化学反应，涂层快速聚合和交联，使得固化流程大大缩短。然而，有研究表明，UV涂料技术中的关键组分，对涂料固化速度起决定作用的光引发剂，如果在固化过程中未完全反应，会发生化学和物理迁移，从而转移到人体或土壤中，给自然环境和人体带来潜在的风险，特别是某些具有致癌性、生殖毒性的光引发剂。皮革制品的检测检测项目涉及有收缩温度、pH值、水分等常规项目和撕裂强度、抗张强度等物理性能的检测，还包括涉及安全卫生性能的有毒有害本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种皮革制品中光引发剂含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法是对皮革制品中的3-羟基苯乙酮、4-乙氧基苯乙酮、4-羟基苯乙酮、苯氧基苯乙酮4种光引发剂的残留量的检测，包括如下步骤：/n(1)标准工作溶液的配制：以乙腈为溶剂，分别取以上4种光引发剂标准品，进行单一标准品储备溶液的配制，分别移取所述单一标准品储备溶液于同一容量瓶中以乙腈为溶剂进行定容，得到4种光引发剂的混合标准储备液；使用乙腈作为溶剂对所述混合标准储备液进行逐级稀释，即得到一系列浓度的混合标准工作溶液；/n(2)采用MRM模式进行GC-MS/MS定量分析一系列浓度的所述混合标准工作溶液，得到不同浓度下的4种光引发剂的一系列峰...

【技术特征摘要】
1.一种皮革制品中光引发剂含量的测定方法，其特征在于，所述测定方法是对皮革制品中的3-羟基苯乙酮、4-乙氧基苯乙酮、4-羟基苯乙酮、苯氧基苯乙酮4种光引发剂的残留量的检测，包括如下步骤：
(1)标准工作溶液的配制：以乙腈为溶剂，分别取以上4种光引发剂标准品，进行单一标准品储备溶液的配制，分别移取所述单一标准品储备溶液于同一容量瓶中以乙腈为溶剂进行定容，得到4种光引发剂的混合标准储备液；使用乙腈作为溶剂对所述混合标准储备液进行逐级稀释，即得到一系列浓度的混合标准工作溶液；
(2)采用MRM模式进行GC-MS/MS定量分析一系列浓度的所述混合标准工作溶液，得到不同浓度下的4种光引发剂的一系列峰面积；以一系列混合标准工作溶液中各光引发剂浓度为横坐标，以对应各光引发剂得到的一系列所述峰面积为纵坐标，作图后进行线性拟合，得到各光引发剂的线性关系式，所述线性关系式的线性相关系数大于等于0.999；
(3)皮革制品前处理：按照国家标准《GB/T33392-2016皮革和毛皮化学试验禁用偶氮染料中4-氨基偶氮苯的测定》中的规定进行取样，然后进行超声提取和SPE净化，得到待测液；
(4)对所述待测液重复步骤(2)，测得所述待测液的峰面积，代入所述线性关系式，求得皮革制品样品中各光引发剂的含量。


2.根据权利要求1所述的一种皮革制品中光引发剂含量的测定方法，其特征在于，步骤(2)中所述GC-MS/MS定量分析的气象色谱条件为：
采用HP-5MS色谱柱，规格为长度30mm×内径0.25mm×膜厚0.25μm，流动相使用纯度5N以上的氦气，流量为1mL/min；
初始柱温为60℃，以10℃/min的升温速率，加热至100℃，然后以5℃/min的升温速率，加热至200℃，然后以3℃/min的升温速率，加热至245℃，然后以20℃/min的升温速率，加热至300℃，并保持5min，后运行温度为320℃，后运行时间为5min；
进样口温度为320℃，进样量为1μL，进样方式为分流进样，分流比为20:1；
质谱条件为：质谱离子源为电子轰击离子源，电子轰击能量为70eV，离子源温度...

【专利技术属性】
技术研发人员：毕中昱，裴文艺，仝林昌，吴泽颖，壮亚峰，曹桂萍，
申请(专利权)人：常州工学院，
类型：发明
国别省市：江苏;32