一种含槲皮素的清肺饮剂的质量检测方法技术

本发明专利技术提供了一种含槲皮素的清肺饮剂的质量检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，具体包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备；(2)供试品溶液的制备；(3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以1％磷酸溶液为流动相B等度洗脱；等度洗脱比例为：甲醇：1％磷酸＝55:45。本发明专利技术的含槲皮素的中药饮剂的质量检测方法，可以用于鉴别鱼腥草，测定槲皮素含量，也可用于含槲皮素的清肺饮品的质量控制，方法简便，重复性好，结果可靠，为产品安全性和有效性提供了保障，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种含槲皮素的清肺饮剂的质量检测方法
本专利技术具体涉及一种含槲皮素的清肺饮剂的质量检测方法。
技术介绍
研究表明，长期处于雾霾环境，会增加患肺癌的风险、对心脑血管系统也有一定的损害，增加患心血管疾病的几率。此外，由于雾霾天气的特殊性，甚至会增加传染病的发病率。针对雾霾、吸烟等空气污染所致的长期呼吸道慢性反复性炎症，国内外大量的流行病学研究发现，无论是短期还是长期暴露于高浓度颗粒物环境中，均可提高人群中呼吸系统疾病的发病率和死亡率。在预防与治疗方面，多采用口罩、空气净化器等物理防霾手段，治标不治本；此外市售防霾保健品，其剂型多为丸剂、胶囊等而处方中多含有西药成分或处方临床数据较少，接受度低且或多或少伴随一定的副作用。患者难以接受，尚缺少一种既有疗效又安全无副作用，能长期反复应用的解决方案。目前有企业利用道地产药材独具特色的功效，研究出具有中医药特色的饮品，具有清肺功能，但是其质量控制标准滞后，不能为产品的安全性和有效性提供保障。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供了一种含槲皮素的清肺饮剂的质量检测方法，它是采用高效液相色谱法检测，具体包括如下步骤：(1)对照品溶液的制备：取槲皮素对照品，加乙酸乙酯溶解，即得；(2)供试品溶液的制备：取待测样品，加水溶解，蒸干，加乙酸乙酯提取，离心，取上清液，过滤，即得；(3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以1％磷酸溶液为流动相B等度洗脱；等度洗脱比例为：甲醇：1％磷酸＝55:45。进一步地，所述饮剂是以芦根、桃仁、薏苡仁、冬瓜仁、人参、鱼腥草和紫苏叶为原料，加水煎煮，过滤浓缩，加上药用辅料制备成的饮剂。进一步地，步骤(1)所述对照品溶液每1ml含槲皮素5-20μg，优选10.02μg。进一步地，步骤(2)所述待测样品与水的质量体积比为1g:10ml。进一步地，步骤(2)所述乙酸乙酯加入量为2ml。进一步地，步骤(2)所述提取为超声提取，超声提取时间为50min。进一步地，步骤(2)所述离心速度1600r/min，离心时间15min。进一步地，步骤(3)所述吸取对照品溶液和供试品溶液的量为10ul；所述色谱条件中色谱柱AgilentZorbaxEclipseC18色谱柱，规格为150mm×4.6mm，5μm，检测波长为370nm，流速为1ml/min，柱温30℃。本专利技术的含槲皮素的清肺饮剂的质量检测方法，可以用于鉴别鱼腥草，测定槲皮素含量，也可用于含槲皮素的清肺饮品的质量控制，方法简便，重复性好，结果可靠，为产品安全性和有效性提供了保障，具有良好的应用前景。显然，根据本专利技术的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本专利技术上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。以下通过实施例形式的具体实施方式，对本专利技术的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本专利技术上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本专利技术上述内容所实现的技术均属于本专利技术的范围。附图说明图1鱼腥草药材色谱图图2阴性对照色谱图图3对照品色谱图图4样品色谱图具体实施方式实施例1含槲皮素的清肺饮剂质量检测(1)对照品溶液的制备：取槲皮素对照品，加乙酸乙酯溶解，制备成浓度为10.021μg/ml的对照品溶液；(2)供试品溶液的制备：取样品5g，加水溶解成药液50ml，于旋转蒸发仪中挥干，加入2ml乙酸乙酯，超声50min，后置于2mlEP管中，后以1600r/min,离心15min，取上清液，过滤膜后制得供试品溶液。(3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以1％磷酸溶液为流动相B等度洗脱；等度洗脱比例为：甲醇：1％磷酸＝55:45；检测波长为370nm，流速为1ml/min，柱温30℃。以下通过试验例具体说明本专利技术的有益效果：试验例1质量控制及稳定性研究1.样品制备(1)千金饮样品制备：取千金饮5g，加水溶解成药液50ml，于旋转蒸发仪中挥干，加入2ml乙酸乙酯，超声50min，后置于2mlEP管中，后以1600r/min,离心15min，取上清液，过滤膜后制得样本。制备平行样6份。(2)标准对照品：购置槲皮素，同法制备样本。(3)阴性对照：去鱼腥草，1倍处方量按倍水量，煎煮1.5h，煎煮1次，后过滤、浓缩、制备软材，加辅料矫味剂，过筛、烘干冷却后装袋。如前制备样本。(4)药材对照：5g鱼腥草剪碎，加乙酸乙酯2ml，超声1h。如步骤(1)制备样本。2、色谱条件分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以1％磷酸溶液为流动相B等度洗脱；等度洗脱比例为：甲醇：1％磷酸＝55:45；检测波长为370nm，流速为1ml/min，柱温30℃。色谱图见图1～图4。2.1精密度测量在120min内，取6针千金饮样品1，进行精密度测量，结果见表1：2.2重复性分别取样品1-6各一次进行测量，结果见表1：2.3稳定性分别于第0h，2h，4h，12h，24h，取样品1进行测量，结果见表1：2.4线性分别取对照品样本，2ul，6ul，8ul，10ul，12ul，16ul，20ul进行测量，结果见表1。表1方法学考察结果数据表从上述图表可看出，千金饮稳定性尚可(相对偏差：3.70％)，可重复性尚可(相对偏差：0.81％)，线性呈抛物线型，以8ul达到峰值，精密度高(相对偏差：0.13％)。经试验证明：本专利技术方法简便，重复性好，结果可靠，为含槲皮素的清肺饮品的质量控制提供了新方法，同时为产品的安全性和有效性提供了保障，具有良好的应用前景。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种含槲皮素的清肺饮剂的质量检测方法，其特征在于，它是采用高效液相色谱法检测，具体包括如下步骤：/n(1)对照品溶液的制备：取槲皮素对照品，加乙酸乙酯溶解，即得；/n(2)供试品溶液的制备：取待测样品，加水溶解，蒸干，加乙酸乙酯提取，离心，取上清液，过滤，即得；/n(3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以1％磷酸溶液为流动相B等度洗脱；等度洗脱比例为：甲醇：1％磷酸＝55:45。/n

【技术特征摘要】
1.一种含槲皮素的清肺饮剂的质量检测方法，其特征在于，它是采用高效液相色谱法检测，具体包括如下步骤：
(1)对照品溶液的制备：取槲皮素对照品，加乙酸乙酯溶解，即得；
(2)供试品溶液的制备：取待测样品，加水溶解，蒸干，加乙酸乙酯提取，离心，取上清液，过滤，即得；
(3)分别吸取对照品溶液和供试品溶液注入液相色谱仪，色谱条件为：色谱柱：以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；流动相：以甲醇为流动相A，以1％磷酸溶液为流动相B等度洗脱；等度洗脱比例为：甲醇：1％磷酸＝55:45。


2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(1)所述对照品溶液每1ml含槲皮素5-20μg，优选10.02μg。


3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于：步骤(2)所述待测样品与水的质量体积比为1g:10ml。


4.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：李炜弘，汤朝晖，黄勤挽，李晗，
申请(专利权)人：成都中医药大学，
类型：发明
国别省市：四川;51