一种半导体钼靶材及其制备方法和用途技术

本发明专利技术涉及一种半导体钼靶材及其制备方法和用途，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉筛分和装模、冷等静压、烧结、热轧、退火，进而制备得到半导体钼靶材；其中，所述烧结采取阶段升温烧结法进行，在20‑1500℃的升温阶段，升温速率逐渐减小，在1500‑1900℃的升温阶段，升温速率逐渐增大。本发明专利技术所述制备方法减少了预烧结过程，通过采取阶段升温的烧结方式并控制升温速率的变化趋势，使得钼靶坯进一步均匀致密化，进一步减少总杂质含量，进而得到晶粒≤40μm、纯度≥99.97％、内部组织均匀、内部无缺陷的钼靶材，可以用于半导体集成电路。

【技术实现步骤摘要】
一种半导体钼靶材及其制备方法和用途
本专利技术涉及磁控溅射
，尤其涉及一种半导体钼靶材及其制备方法和用途。
技术介绍
近些年，随着太阳能电池、平板显示器、半导体集成电路等领域技术的不断发展，通过溅射沉积制得的薄膜由于具有致密度高，与基体材料间附着性好，因此在这些领域得到了广泛的应用。钼金属溅射薄膜由于具有低电阻率、较强的热稳定性、较好的耐腐蚀性以及良好的环保性能，使得这种薄膜在太阳能电池、平板显示器、半导体集成电路等领域市场前景广阔。目前，用于钼金属溅射薄膜的钼靶材的制备方法有多种，如烧结法、电子束熔炼、热等静压法等，但是对于上述方法都各有优缺点，都不能很好地满足大面积镀膜实际应用的需求。其中，采用烧结法制备的钼靶材孔洞缺陷较多，致密度不足，而且制备得到的钼靶材在使用过程中容易发生微粒飞溅等问题；电子束熔炼方法的成本较高，操作复杂，熔炼后的钼坯金属晶粒粗大，后续加工困难，很难保证钼靶材要求的细小均匀的晶粒组织；采用热等静压法无法生产出较大尺寸靶材，据相关资料表明，采用该方法制备的靶材长度未能超过2m，而且热等静压法具有设备昂贵，生本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种半导体钼靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉筛分和装模、冷等静压、烧结、热轧、退火，进而制备得到所述半导体钼靶材；/n其中，所述烧结采取阶段升温烧结法进行，在20-1500℃的升温阶段，升温速率逐渐减小，在1500-1900℃的升温阶段，升温速率逐渐增大。/n

【技术特征摘要】
1.一种半导体钼靶材的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括依次进行的高纯钼粉筛分和装模、冷等静压、烧结、热轧、退火，进而制备得到所述半导体钼靶材；
其中，所述烧结采取阶段升温烧结法进行，在20-1500℃的升温阶段，升温速率逐渐减小，在1500-1900℃的升温阶段，升温速率逐渐增大。


2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在20-1500℃的升温阶段包括4-6个升温阶段，升温速率由2.56℃/min逐渐减小至0.33℃/min；
优选地，所述烧结在1500-1900℃的升温阶段包括2-3个升温阶段，升温速率由0.33℃/min逐渐增大至1.11℃/min。


3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，所述烧结在20-1500℃的升温阶段的时间跨度为35-40h；
优选地，所述烧结在1500-1900℃的升温阶段的时间跨度为20-25h；
优选地，所述烧结的总时间跨度为55-65h；
优选地，所述烧结在氢气气氛下进行；
优选地，所述烧结在氢气保护烧结炉中进行；
优选地，在所述烧结结束后，当温度降低到60℃以下时，将烧结后的钼靶坯取出；
优选地，所述烧结后的钼靶坯的密度为9.98-10.1g/cm3。


4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，所述高纯钼粉的纯度≥99.5％；
优选地，所述高纯钼粉筛分为采用振筛机进行筛分；
优选地，所述高纯钼粉筛分后的粒度为180-200目；
优选地，所述高纯钼粉装模包括先将所述高纯钼粉装入胶套并封口，然后将封口后的胶套装入钢套；
优选地，所述胶套通过橡胶带捆绑进行封口；
优选地，将所述钢套通过料架置于冷等静压缸体内进行所述冷等静压。


5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，所述冷等静压包括阶段增加和阶段泄压；
优选地，所述阶段增压包括如下步骤：
(a1)以0.5MPa/s的增压速率，将压力升高至13-17MPa，保压时间为5-10s；
(a2)以1.4MPa/s的增压速率，将压力升高至83-87MPa，保压时间为280-320s；
(a3)以1.2MPa/s的增压速率，将压力升高至150-170MPa，保压时间为580-620s；
(a4)以0.4MPa/s的增压速率，将压力升高至180-200MPa，保压时间为880-920s；
优选地，所述阶段泄压包括如下步骤：
(b1)以0.7MPa/s的泄压速率，将压力降低至140-160MPa，保压时间为50-90s；
(b2)以0.9MPa/s的泄压速率，将压力降低至80-100MPa，保压时间为40-60s；
(b3)以1.2MPa/s的泄压速率，将压力降低至40-60MPa，保压时间为30-50s；
(b4)以1.4MPa/s的泄压速率，将压力降低至6-10MPa，保压时间为15-30s，然后泄压至常压。


6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，所述热轧在氢气气氛下对烧结后的钼靶坯进行三个火次的加热；
优选地，所述热轧的三个火次包括如下内容：
(i)所述热轧的第一个火次的开坯温度为1150-1200℃，终轧温度为1050-1100℃，加热时间为55-60min，变形率为25-30％；
(ii)所述热轧的第二个火次的开坯温度为1100-1120℃，终轧温度为980-1000℃，加热时间为14-16min，变形率为30-35％；
(iii)所述热轧的第三个火次的开坯温度为1050-1080℃，终轧温度为950-980℃，加热时间为5-8min，变形率为25-30％；
...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚力军，郭红波，潘杰，王学泽，吴庆勇，
申请(专利权)人：宁波江丰钨钼材料有限公司，
类型：发明
国别省市：浙江;33