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液相色谱用硅胶及混合烷基键合固定相的制备方法技术

技术编号:2600937 阅读:238 留言:0更新日期:2012-04-11 18:40
本发明专利技术提供了一种制备高效液相色谱用微米级球型硅胶及C↓[8]-C↓[13]混合烷基键合固定相的方法,它将硅酸钠溶液与含有乳化剂的非极性有机溶剂混合制成油包水型乳化液,在气体沉淀剂的作用下生成微米级球型硅胶,经洗涤、分级、干燥、焙烧后得到高效液相色谱用硅胶,所得硅胶与C↓[8]-C↓[13]混合烷基三乙氧基硅烷反应得到C↓[8]-C↓[13]混合烷基键合固定相。本发明专利技术的方法条件温和,所用设备简单,溶剂可回收循环使用。(*该技术在2018年保护过期,可自由使用*)

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种高效,具体地说就是一种采用乳液技术结合气体沉淀剂制备高效液相色谱用微米级球型硅胶及混合烷基键合固定相的方法。高效液相色谱是现代分离技术的主要成员之一,由于它具有很强的分离分析能力,已被广泛用于医药、生物、化学、环境等的研究和生产领域。然而,在我国高效液相色谱仪及分离材料(固定相)主要依赖进口。就固定相而言,依赖进口的原因主要是未能掌握合成固定相所需的高性能基质材料的制备技术,因为高性能的基质材料是发展高效液相色谱固定相的基础。目前,使用的基质材料有微米级硅胶、锆胶、钛胶、聚合物、石墨碳等微粒,而硅胶是使用最广泛的基质材料。高效液相色谱用硅胶的制备技术主要见于专利文献或被制造商保密。据有关文献报道,主要的制备技术有固体反应、(共)沉淀、化学气相沉积、溶胶-凝胶等制备技术。采用这些技术制备高效液相色谱用硅胶时,条件一般比较苛刻,所得产品的成本较高。为了克服现有技术的不足,本专利技术的目的在于提供一种采用乳液技术结合气体沉淀剂制备高效液相色谱用微米级球型硅胶及混合烷基键合固定相的新方法,采用本专利技术方法应能在较温和的条件下制备出性能不低于现有技术的产品,而且该方法本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种制备高效液相色谱用硅胶的方法,其特征在于:将硅酸钠溶液与非离子型表面活性剂溶液按1∶10~1∶20的比例混合,在搅拌下通入气体沉淀剂40~60min,继续搅拌反应15~24小时,经陈化、加丙酮破乳、溶剂洗涤、蒸馏水沉降分级,收集微米级的球型硅胶,再经450~500℃焙烧后即得高效液相色谱用硅胶。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:冯钰锜达世禄王忠华
申请(专利权)人:武汉大学
类型:发明
国别省市:83[中国|武汉]

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