一种陶瓷悬浮体凝胶点的测试方法，其特征在于：测试陶瓷悬浮体凝胶点的方法分以下四个步骤实现： 步骤一：将陶瓷粉料分散于含有有机单体和交联剂的预混液中，制备出固相体积分数为０～６０ｖｏｌ％的低粘度陶瓷悬浮体； 步骤二：在悬浮体中加入催化剂、引发剂，放入恒温反应容器中，压机通过活塞加压于悬浮体，压力和温度引发有机单体聚合，悬浮体粘度剧增，从而导致原位凝固成型； 步骤三：通过温度探测器和压力传感器测试悬浮体反应过程中的温度变化和所受压强，并将数据输入数据采集系统； 步骤四：数据采集及分析系统通过计算机程序对温度探测器、压力传感器探测到的数据进行处理，绘制出一定压强下体系的反应温度变化曲线，通过数据输出端输出，通过曲线，可得出压力、温度、凝胶点的关系；表征凝胶反应过程中各参数的曲线通过数据采集及分析系统后，在数据输出端打印输出。（*该技术在2023年保护过期，可自由使用*）
【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于陶瓷成型
，特别涉及陶瓷成型工艺中重要参数的一种陶瓷悬浮体凝胶点测量方法及装置。
技术介绍
目前国际上普遍公认的、有代表性的三种陶瓷胶态成型工艺即DCC、Gelcasting和传统注射成型，都是依靠温度诱导陶瓷浓悬浮体原位固化。但温度梯度的存在会导致固化不均匀使坯体内部产生内应力，从而影响坯体和烧结体的均匀性以及产品使用的可靠性，严重的会发生开裂现象。研究发现，在胶态注射成型工艺中，外界压力可以诱导陶瓷悬浮体的快速原位整体固化，能避免因温度诱导固化产生温度梯度而导致的内应力。与凝胶注模成型的固化过程一样，胶态注射成型也是利用有机单体的自由基聚合反应将粉料颗粒原位均匀的凝固在高分子弹性体中，从而制成具备一定形状的陶瓷素坯。这种聚合反应一旦发生，陶瓷悬浮体的粘度就会迅速变大，直至凝固成一个整体。因此，必须在陶瓷悬浮体发生固化之前将其注入模具中，既要保证陶瓷悬浮体的快速固化，又要为工艺提供足够的可操作时间。对于水基胶态注射成型，陶瓷悬浮体借助其中的有机单体发生自由基聚合反应，使得整个悬浮体体系凝胶化，从而实现其固化过程。把催化剂和引发剂加入时定义为零时刻，之后体系内自由基开始产生，并逐渐增多，到一定时刻聚合发生，陶瓷悬浮体开始凝胶固化。上述几种胶态成型工艺都涉及到悬浮体开始凝胶固化的时刻，该时刻被称为陶瓷悬浮体发生固化的起始凝胶点。从零时刻到起始凝胶点所经历的时间为聚合诱导期。因此，准确地测定起始凝胶点能够为我们研究陶瓷悬浮体的固化规律、实现其可控固化提供必要的衡量指标与实验依据。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种陶瓷悬浮体凝胶点的测试方法以及装置。其特征在于所述陶瓷悬浮体凝胶化是一个放热过程，此过程导致体系温度升高，因此利用温度变化可以测量起始凝胶点，从而可以反映聚合诱导期的长短。在聚合诱导期内悬浮体的流变特性基本保持不变，所以聚合诱导期决定了允许的工艺操作时间，即适当的可操作时间。测试陶瓷悬浮体凝胶点的方法分以下四个步骤实现步骤一将陶瓷粉料分散于含有有机单体和交联剂的预混液中，制备出固相体积分数为0～60vol％的低粘度陶瓷悬浮体。步骤二在悬浮体中加入催化剂、引发剂，放入恒温反应容器中，压机通过活塞加压于悬浮体，压力和温度引发有机单体聚合，悬浮体粘度剧增，从而导致原位凝固成型。步骤三通过温度探测器和压力传感器测试悬浮体反应过程中的温度变化和所受压强，并将数据输入数据采集系统。步骤四数据采集及分析系统通过计算机程序对温度探测器、压力传感器探测到的数据进行处理，绘制出一定压强下体系的反应温度变化曲线，通过数据输出端输出。通过曲线，可得出压力、温度、凝胶点的关系。表征凝胶反应过程中各参数的曲线通过数据采集及分析系统后，在数据输出端打印输出。所述陶瓷悬浮体中的陶瓷粉料为氧化铝、氧化锆、莫乃石或氮化硅中的一种。所述预混液含有浓度为5％～18.6％的有机单体丙烯酰胺，交联剂N，N’-亚甲双丙烯酰胺，两者的比例为3∶35～1∶90；去离子水的含量为81.4％～95％；悬浮体球磨后备用。使用的催化剂为N，N，N’，N’-四甲基乙二胺，占整个溶液的0.1％；引发剂是过硫酸铵，加入量为0.5wt.％。所述陶瓷悬浮体凝胶点测试装置是将温度探测器2放入成型模具4内的陶瓷浆料3中，压力传感器5装在成型模具4的底面，压头1放在陶瓷浆料3的上面，数据采集及分析系统6和数据输出端7连接。其成型模具4用来盛装陶瓷浆料3，压机的压头1对其中盛装的陶瓷浆料3进行加压；成型模具4还配备控温水循环系统，保证反应时外界温度的恒定。通过压力传感器5测定并调整压机压头1施加压力的大小，可以测出不同温度下陶瓷浆料3凝胶化的时间。数据采集及分析系统6是通过计算机程序对温度探测器2、压力传感器5探测到的数据进行处理，绘制出一定压强下体系的反应温度变化曲线，通过数据输出端7输出。通过曲线，可得出压力、温度、凝胶点的关系。所述成型模具4和压机的压头1为导热系数低的材料或者绝热材料制成，如高硬度树脂。本专利技术的有益效果是通过对温度探测器和压力传感器探测的数据进行处理，绘制出一定压强下体系的反应温度变化曲线，通过曲线很容易得出压力、温度、凝胶点的关系。准确地测定起始凝胶点能够为我们研究陶瓷悬浮体的固化规律、实现其可控固化提供必要的衡量指标与实验依据。附图说明图1为陶瓷悬浮体凝胶点测试装置结构示意图。图2为凝胶点测试结果输出曲线。具体实施例方式本专利技术为一种陶瓷悬浮体凝胶点的测试方法及装置。基于陶瓷悬浮体凝胶化是一个放热过程，此过程导致体系温度升高，因此利用温度变化可以测量起始凝胶点，及外界压力可以诱导陶瓷悬浮体的快速原位整体固化，从而可以反映聚合诱导期的长短。在聚合诱导期内悬浮体的流变特性基本保持不变，所以聚合诱导期决定了允许的工艺操作时间，即适当的可操作时间。测试陶瓷悬浮体凝胶点的方法分以下四个步骤实现步骤一将陶瓷粉料如氧化铝、氧化锆、莫乃石或氮化硅中的一种分散到含有浓度为5％～18.6％的有机单体丙烯酰胺、交联剂N，N’-亚甲双丙烯酰胺中，两者的比例为3∶35～1∶90；去离子水的含量为81.4％～95％；悬浮体球磨后备用。使用的催化剂为N，N，N’，N’-四甲基乙二胺，占整个溶液的0.1％；引发剂是过硫酸铵，加入量为0.5wt.％的预混液中，制备出固相体积分数为0～60vol％低粘度陶瓷悬浮体。步骤二在悬浮体中加入催化剂、引发剂，放入恒温反应容器成型模具4中，温度探测器2放入成型模具4内的陶瓷浆料3中，压力传感器5装在成型模具4的底面，压头1放在陶瓷浆料3的上面(如图1所示)。步骤三数据采集及分析系统6和数据输出端7连接，压机通过压头1加压于悬浮体陶瓷浆料3，压力和温度引发有机单体聚合，悬浮体粘度剧增，从而导致原位凝固成型。通过温度探测器2和压力传感器5测试悬浮体反应过程中的温度变化和所受压强，并将数据输入数据采集系统6。步骤四数据采集及分析系统通过计算机程序对温度探测器、压力传感器探测到的数据进行处理，绘制出一定压强下的反应体系压力、温度、凝胶点的关系，表征凝胶反应过程中各参数的曲线。实施例将市售高纯(＞99.9％)度、颗粒的体积矩平均直径为0.5μm呈近球形的氧化铝、氧化锆、氮化硅或莫乃石原料，分别分散到预混液中。下面仅以氧化铝分散到预混液中为例，在下列条件在预混液(含有浓度5％、10％、15％或18.6％的有机单体丙烯酰胺，交联剂N，N’-亚甲双丙烯酰胺和丙烯酰胺的比例为3∶35、2∶50、1∶55或1∶90，去离子水的含量从81.4％到95％)中，制备体积分数为5vol％、20vol％、40vol％或53vol％的陶瓷悬浮体，球磨48小时，取出100ml后加入100μl催化剂N，N，N’，N’-四甲基乙二胺和250μl引发剂过硫酸铵，然后放入恒温反应容器，分别在常压、65MPa、96MPa下进行反应。通过数据采集及分析系统，得到如图2所示曲线。可以看出，三种条件下的凝胶点分别为常压下6min；65MPa压力下2.5min和96MPa压力下2min。随着浆料所受压强的增大，反应开始时间提前，反应从开始到完成所需的时间缩短(其余三种材料所得结果相似)。这证明了压力的存在促进了凝胶反应的进行。权利要求1.一种陶瓷悬浮体凝胶点的本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：杨金龙，马天，戴春雷，席小庆，黄勇，
申请(专利权)人：清华大学，
类型：发明
国别省市：
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