铟矿试样纳米TiO*分离富集铟预处理方法技术

一种铟矿试样纳米ＴｉＯ↓［２］分离富集铟预处理方法，在用通常方法制备的铟矿试样溶液中加入纳米ＴｉＯ↓［２］，在２０～５０℃动态吸附，然后在ｐＨ１．５以下洗脱吸附在纳米ＴｉＯ↓［２］的铟，本发明专利技术方法与常规溶剂萃取法、离子交换法相比较，具有操作简单、分离时间短、提取量高的特点，可提高铟定量的准确度。纳米ＴｉＯ↓［２］性质稳定，用量少，并可回收再利用，操作过程中没有有机溶剂，只使用少量酸调节ｐＨ值，因此不能造成环境污染和对操作人员健康的侵害。本发明专利技术方法耗材少，成本低，是一种简便快捷、低成本、无污染的铟矿试样的预处理方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种元素定量分析的方法，具体说涉及一种稀散元素定量分析前的试样分离富集方法。
技术介绍
铟是一种重要的稀散元素，由于其在地质样品的含量极低，化学组成复杂，常需借助分离富集技术与之相配合，从而使得分析方法的检出限、精密度和准确度获得有效的改善。通常是样品溶解后，进行溶剂萃取，反萃取或离子交换树脂法提取铟，此法酸碱消耗量较大，腐蚀性、刺激性强，且所用的萃取剂都是有机试剂。而有机萃取剂对环境污染严重，危害人体健康。目前制约吸附法发展的瓶颈就是二次污染问题，人们越来越重视吸附后的处理研究，重视环境保护，提倡绿色化学。纳米材料是近年发展起来的一种新型功能材料，纳米粒子的粒径小，比表面积大，表面原子数目多。因此，纳米材料对许多金属离子具有很强的吸附能力，并且在较短的时间内即可达到吸附平衡。同时，由于其比表面积非常大，因而相对于一般的吸附材料有更大的吸附容量，是痕量分析较为理想的固相萃取富集材料。目前，对其研究主要集中在纳米材料的光、电性能和催化、降解性能方面，而有关纳米TiO2材料吸附性能的研究报道不多。Hadjiivanov，K.；Saur，O.；Lamotte，J.；Lavalley，J.C.ZeitschriftFur Physikalische ChemieInternational Journal of Research InPhysical Chemistry & Chemical Physics 1994；187-300.研究纳米TiO2用于吸附金属离子的可行性，探讨了金属离子的吸附模型并研究了一些金属离子的吸附行为。专利
技术实现思路
本专利技术的目的在于根据目前对铟试样进行预处理所存在的问题，提出一种无污染、低成本、高效率的预处理方法。本专利技术根据存在的技术问题所采取的技术方案一种铟矿试样纳米TiO2分离富集铟预处理方法，包括试样溶液的制备，其特征在于取一定量制备的试样溶液加入到具塞锥形瓶中，用盐酸或氨水调溶液的pH值，然后加入纳米TiO2固体，在20～50℃进行动态吸附，静置离心，分出上层清液；沉积物用二次蒸馏水充分洗涤后，加入盐酸洗脱剂，超声1～3min，震荡15～30min后离心分离，移取上层清液为分离富集的铟矿试样待测溶液。通常对铟矿石测定铟含量是采用溶剂萃取法或离子交换树脂法提取铟，然后用分光光度法定量。本专利技术方法是采用吸附剂提取从溶解的试样中分离铟，其定量结果的准确度取决于吸附率，而影响吸附率的因素除选择高效吸附剂外，还与吸附剂用量、吸附的温度、pH值等因素有关。为验证吸附剂的效果，采用纯铟配制成标准液，然后用吸附剂在不同条件下进行吸附实验以考察最佳吸附条件，其实验内容如下1.试剂纳米TiO2(锐钛矿，20-50nm)由舟山明日纳米材料有限公司提供，SF(水杨基荧光酮)，CTMAB(溴化十六烷基三甲基铵)，聚乙烯醇，乙酸，乙酸铵，盐酸，氨水等其它试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。In(III)标准液(1mg/mL)称取0.2500g纯金属铟，置于烧杯中，加入1∶1盐酸50mL，微热溶解，冷却后移入250mL容量瓶中，用亚沸水稀释至刻度，摇匀，配成1mg/mL的铟标准储备液。2.吸附与洗脱取一定体积铟矿试样溶液于具塞锥形瓶中，用盐酸或氨水调铟标溶液的pH值，然后加入0.1g纳米TiO2固体。超声分散1.5min，在再恒温床上振荡15min(110r/min)后，静置离心，取上层清液；沉积物用二次水充分洗涤后，加入2mL的洗脱剂，超声1～3min，震荡15～30min后离心分离，所得清液为待测定溶液，用分光光度计测定A和B中残余金属离子的浓度。运用上述步骤对影响In(III)吸附性能有关因素进行了试验。3.In(III)的测定取一定体积的铟标准溶液于25mL容量瓶中，分别加入2％聚乙烯醇0.2mL；0.05％水杨基荧光酮0.3mL；0.5％CTMAB 1.5mL；pH5.5的乙酸-乙酸铵缓冲溶液1.5mL。用二次蒸馏水稀释至刻度，摇匀。0.5小时后，在分光光度计上，于波长564nm处测吸光度A，计算In(III)含量。纳米TiO2的吸附容量q的计算方法如下式q＝(C0-C)V/W式中q —— 纳米TiO2In(III)的吸附容量，μg/gC0——In(III)在水相中的初始浓度，μg/mLC ——平衡时In(III)在水相中的浓度，μg/mL按照上述方法，考察不同类型的吸附剂对水相中铟离子的吸附效果，结果见表1。表1 不同纳米材料吸附效果的考察 本方法选择最佳吸附剂为锐钛型纳米TiO2。溶液pH值对In(III)吸附的影响，从实验结果可看出，pH值在3～4范围内，纳米TiO2对In(III)具有良好的吸附性能，吸附率达96％以上，即可以被定量吸附；当pH＞4时，由于In(III)水解生成In(OH)3沉淀，吸附操作无法进行，故本专利技术pH值控制在3～4。实验表明，在pH值3.5的条件下，当超声振荡时间为1.5min，In(III)的吸附率均在96％以上，说明纳米TiO2可快速、定量地吸附In(III)。由于纳米TiO2在水溶液中表面羟基化作用，这些表面羟基将因溶液pH值的不同而发生质子化或去质子化，在纳米TiO2表面存在三种基团 In(III)离子在溶液中的存在形态与溶液的pH值密切相关，而离子的存在形态不同，在吸附剂上的吸附能力也不同。当pH值较低时(小于1.5)，TiO2表面正电荷增多，In(III)是以HInCl4或H2InCl4+形态存在，不利于In(III)的吸附。随着溶液pH值增大(3.5～4.0之间)，纳米TiO2表面仍带正电荷，In(III)是以InCl4-被吸附的(pHZPC＝6.8)。·动态吸附与静态吸附的比较按实验方法，比较了动态吸附(振荡、超声)与静态吸附。结果表明，在平行5次以上的实验中，振荡吸附60min的平均吸附率为92.27％，超声吸附1.5min平均吸附率96.0％以上，静态吸附60min的平均吸附率为87.74％，表明动态吸附的效果大于静态吸附，超声吸附效果最显著，In(III)离子能被纳米TiO2快速、定量的吸附。纳米TiO2粒径小，比表面积增大、表面能增高、吸附能力强，但粒子之间也会因巨大的表面能而团聚在一起，形成二次粒子，使其特有的高吸附性难以充分发挥，而采用超声吸附，超声吸附的作用源于超声空化在气泡中产生巨大能量和压力，即强大的震动波，使团聚的纳米粒子分散，从而纳米粒子的有效表面积增大，提高了其吸附性能，也加快了吸附速度，故本专利技术选择吸附方式为超声吸附，时间为1～3min。温度对吸附的影响In(III)浓度15μg/mL的溶液各10mL，加入0.1g纳米TiO2，分别在0～50℃范围内的不同温度下进行吸附实验，测定结果如表2所示表2 温度对吸附率的影响 由表2可见，吸附量随温度的升高略有增加，但增加幅度不大，说明吸附作用是一个弱的吸热过程，吸附可在20～50℃进行。共存离子的影响固定纳米TiO2的用量为100mg和铟的用量为15μg/mL的In(III)溶液10mL，加入不同量的干扰离子，按实验方法操作，考察了在周期表中与In(III)同族以及性质相近的金属阳离子Ga2+，Tl本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种铟矿试样纳米ＴｉＯ↓［２］分离富集铟预处理方法，包括试样溶液的制备，其特征在于：取一定量制备的试样溶液加入到具塞锥形瓶中，用盐酸或氨水调溶液的ｐＨ值，然后加入纳米ＴｉＯ↓［２］固体，在２０～５０℃进行动态吸附，静置，离心，分出上层清液；沉积物用二次水充分洗涤后，加入盐酸洗脱剂，超声１～３ｍｉｎ，震荡１５～３０ｍｉｎ后离心分离，移取上层清液为分离富集的铟矿试样待测溶液。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：张蕾，王樱楠，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：89[中国|沈阳]