益肾健骨胶囊的质量控制方法技术

本发明专利技术涉及一种中药制剂益肾健骨胶囊的质量控制方法，所述质量控制方法包括以下步骤：对性状进行观察，对内容物当归，川芎，制何首乌，丹参，甘草，人参和三七进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的淫羊藿苷进行含量测定。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种中药制剂的质量控制方法，特别涉及中药；
技术介绍
益肾健骨胶囊是一种由千年健、红花、砂仁、熟地黄、当归、制何首乌、丹参、巴戟天、杜仲、淫羊藿、白术、三七、川芎、人参、女贞子及甘草十六味中药组成中药复方制剂，其功能与主治为傣医通塞勒塞拢，罕接，噢拢哦。兵拢牧兰申接路多火丹，兵路恩，接腰。中医补益肝肾，益气养血，化瘀通络。用于肝肾不足、气虚血瘀所致的慢性腰腿痛，肢体疼痛，麻木等。由于该药物的质量标准不完备，给生产过程和质量控制带来了困难，现有技术缺乏测定的方法学研究，局限性较大；并且由于有其它成分干扰，测定的重现性差。另外还缺少含量的检测方法，尤其作为固体制剂地胶囊，其制剂质量更加不能控制。中药制剂长期以来，质量难以有效控制，有效控制中药产品的质量是一个重大的课题，现有技术中采用的方法不完整，少数针对性不强，使用这些方法难以达到真正控制质量的目的。以上益肾健骨胶囊由于缺少好的质量控制方法，难以控制剂的质量；给正常的生产经营带来了困难，利用已知的一些技术难以对该制剂产品提供好的质量控制方法，本专利技术针对现有技术的不足，采用新的手段对益肾健骨胶囊的质量进行控制，特别是采用用高效液相色谱法测定该药物中有效成分的含量，解决了该制剂质量控制的难题。本专利技术针对益肾健骨胶囊的特点以及本专利技术配方，提供了一种实用的质量控制方法。本专利技术对益肾健骨胶囊提出了质量控制方法。提高后的质量标准能更好地控制药品的质量，真正体现药品安全有效、质量可控。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供。本专利技术所述益肾健骨胶囊是一种治疗慢性腰腿痛疾病的中药制剂。其配方组成和制备方法如下处方千年健 180g红 花 60g 砂仁 60g熟地黄 180g当 归 120g制何首乌 180g丹 参 120g巴戟天 180g杜仲 120g淫羊藿 240g白 术 120g 三 七 60g川 芎 120g人 参 60g女贞子 180g甘 草 60g制法以上十六味药材，取人参粉碎成细粉；其余何首乌等十五味药材，加8倍量水煎煮三次，第一次3小时，第二、三次各2小时，合并煎液，滤过，滤液减压浓缩至相对密度为1.25(80℃测)的清膏，与上述人参细粉混匀，干燥，粉碎成细粉，加入硬脂酸镁3g，混匀，装胶囊，制成1000粒，即得。本专利技术提供的是针对以上，为控制益肾健骨胶囊的质量。针对其特点及本专利技术配方，我们提供了如下质量控制方法
本专利技术所述质量控制方法包括以下步骤对性状进行观察，对内容物当归，川芎，制何首乌，丹参，甘草，人参和三七进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的淫羊藿苷进行含量测定。因此，本专利技术的质量控制方法主要的步骤是1)、对性状进行观察，方法如下性状本品为胶囊剂，内容物为棕褐色至黑褐色的粉末；气微，味苦。2)、对内容物当归，川芎，地黄，丹参，甘草和人参进行鉴别，方法如下鉴别1、取本品内容物4g，加乙醚40ml及氨水1ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，滤液挥至近干，残渣加乙酸乙酯0.5ml使溶解，作为供试品溶液。另取当归、川芎对照药材各0.5g，同法制成当归、川芎对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部，附录VIB)试验，吸取供试品溶液10～20μ1，当归对照药材溶液3μl，川芎对照药材溶液3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以正已烷-乙酸乙酯(9∶1)为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。2、取本品内容物5g，加10％盐酸3ml及氯仿40ml，加热回流1小时，取出，放冷，滤过，分取氯仿液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取大黄素对照品，加乙醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部，附录VIB)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸(20∶4∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干。日光下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同的黄色斑点；置氨蒸气中熏后，日光下检视，斑点变为红色。3、取本品内容物3g，加甲醇30ml，超声提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，加稀盐酸调PH至2～3，置于分液漏斗中，用乙醚提取2次，每次20ml，合并乙醚液，蒸干，残渣加乙酸乙酯1ml使溶解，作为供试品溶液。取丹参药材1g，加水30ml煎煮30分钟，滤过，滤液浓缩至约15ml，滴加稀盐酸调PH2～3，置于分液漏斗中，加乙酸乙酯25ml萃取，分取乙酸乙酯液蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部，附录VI B)试验，吸取上述两种溶液各6μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-丙酮-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶2∶0.75)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以0.5％香草醛的10％的硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，有一显相同颜色的斑点。4、取本品内容物4g，加乙醚40ml，加热回流30分钟，取出，放冷，滤过，药渣挥干溶剂，加甲醇50ml，加热回流30分钟，滤过，滤液蒸至近干，残渣加入水20ml使溶解，置于分液漏斗中，用水饱和正丁醇振摇提取2次，每次20ml，合并正丁醇提取液，用1％氢氧化钠溶液洗涤2次，每次25ml，合并碱液(分取正丁醇液备用)，用盐酸调节PH至2～3，再用乙酸乙酯振摇提取2次，每次30ml，合并乙酸乙酯液，蒸干，残渣加乙醇1ml使溶解，作为供试品溶液。取甘草对照药材1g，加乙醚40ml，加热回流提取1小时，滤过，药渣加甲醇30ml，加热回流提取1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加水20ml使溶解，以水饱和正丁醇溶液萃取2次，每次20ml，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇5ml使溶解，作为对照药材溶液。照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部，附录VIB)试验，吸取供试品溶8μl，对照药材溶液3μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60℃)-苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂，展开，取出，晾干，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，有两个黄色斑点。5、取鉴别(4)项下的正丁醇溶液，用正丁醇饱和的水溶液振摇提取2次，每次20ml，分取正丁醇提取液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取人参皂苷Rg1对照品，加甲醇制成每1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液，照薄层色谱法(《中国药典》2005年版一部，附录VI B)试验，吸取供试品溶液5μl～10μl，对照品溶液5μl，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上，以氯仿-甲醇-水(7∶3∶1)的下层溶液为展开剂，展开9cm，取出，晾干，再用同一展开剂二次展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上，显相同颜色的斑点。3)、根据药典的方法对内容物进行检查，方法如下检查应符合胶囊剂项下有关的各项规定本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种益肾健骨胶囊的质量控制方法，其特征在于，包括对性状进行观察，对内容物当归，川芎，制何首乌，丹参，甘草，人参和三七进行鉴别，根据药典的方法对内容物进行检查，对含有的淫羊藿苷进行含量测定。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：关家华，刘传贵，王福文，李振伟，朱继忠，李春燕，董长萍，张广民，
申请(专利权)人：吉林华康药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：22[中国|吉林]