【技术实现步骤摘要】
本专利技术属于食品检测，具体涉及一种蜂产品中总硒含量的测定方法。
技术介绍
1、硒(se)是人和动物正常生长发育所必需的痕量元素之一，参与人体中许多重要酶的构成，与人体的各项机能和生命健康密切相关，硒的缺失会引发很多疾病。研究表明适量硒具有增强机体免疫功能和抗癌作用。人体长期缺硒会导致克山病、大骨节病等多种疾病的发生。蜂产品作为药食同源的食品，在日常餐饮和养生保健中扮演着重要角色，兼具食用价值和药用价值，具有调节肠胃功能、维持肠道微生物平衡、改善神经系统疾病、保护肝脏、提高免疫力等功能。
2、目前，生物样品中硒元素的测定方法有很多种，包括氢化物发生原子荧光光谱法、氢化物发生原子荧光吸收光谱法、氢化物发生石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。然而对于蜂产品来说，针对蜂花粉这类高孢粉素、纤维素、木质素的样品，蜂王浆及蜂粮这类高蛋白、高水分的样品，蜂蜜这类高糖分的样品，其消解过程的完全性十分重要，对于如何较大程度消解这些样品目前相关专利并没有，相关文献也较少，本专利技术根据蜂产品系列生物样品的化学成分进行分析确定了优化的测定方案。
技术实现思路
1、为解决技术背景中的问题，本专利技术提供一种蜂产品中总硒含量的测定方法。
2、本专利技术采用的技术方案是：
3、一种蜂产品中总硒含量的测定方法，包括如下步骤：
4、1)样品预消解：准确称量蜂产品样品置于聚四氟乙烯管中，同时设置空白对照，向其中加入混合酸，在通风橱内静置
5、2)样品消解：将步骤1)得到的样品和空白放入微波消解仪中，设置消解程序，进行微波消解；
6、3)赶酸：消解过程完成后，从微波消解仪中取出消解管，将各消解管放置石墨赶酸仪中进行赶酸，当赶酸进行至10min时，加入2ml hcl溶液，赶酸时间达到50min时，赶酸完成；
7、4)定容：将赶酸完成后的消解液倒入25ml的pet瓶中，采用重量法将样品消解液和空白溶液分别用去离子水定容至10g，最终得到蜂产品样品消解液；
8、5)配制硒标准溶液：以硒国家标准溶液为母液，分别配制0.0、0.5、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0μg/l的硒标准溶液，用体积分数为20％的hcl溶液定容；
9、6)上机测定：采用氢化物发生-原子荧光分光光度计对样品溶液、空白溶液和硒标准溶液进行总硒含量的测定，同时绘制出硒标准曲线并建立回归方程，将测定的样品溶液和空白溶液的荧光值代入硒标准曲线的回归方程中，计算出所测样品溶液的硒浓度c1及空白溶液硒浓度c0，根据公式(ⅰ)计算得到样品溶液中的硒含量：
10、
11、其中，
12、θse为蜂产品样品中硒元素的含量，单位为mg/kg；
13、c1为硒标准曲线中所代入的所测样品的测定浓度，单位为μg/l；
14、c0为硒标准曲线中代入的空白溶液的测定浓度，单位为μg/l；
15、v为样品溶液及空白溶液的定容体积，单位为ml；
16、m为样品称量质量，单位为g。
17、进一步的，上述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，步骤1)中，所述混合酸为体积比为2:5的h2o2和hno3。
18、进一步的，上述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，步骤1)中，蜂产品样品与混合酸的重量体积比为(0.02-0.03)g：1ml。
19、进一步的，上述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，步骤1)中，所述空白为体积分数为20％的hcl溶液。
20、进一步的，上述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，步骤2)中，所述消解程序的设置分为两个工步：工步1为升温时间5min，恒温时间5min，温度100℃，功率6w；工步2在工步1基础上，升温时间5min，恒温时间5min，温度130℃，功率6w。
21、进一步的，上述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，步骤3)中，所述赶酸温度为120℃。
22、进一步的，上述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，步骤3)中，所述hcl溶液的浓度为12mol/l。
23、进一步的，上述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，步骤6)中，上机测定条件为：载流为20％ hcl溶液，还原剂为5％ nabh4溶液，光电倍增管负高压为290v，原子化器高度为8mm，总灯电流为80ma，辅助灯电流40ma，载气流量为400ml/min，屏蔽气流量为900ml/min，读数时间为20s，延迟时间为7.0s。
24、本专利技术的有益效果是：本专利技术弥补了蜂产品系列生物样品硒含量测定的研究空白，前处理过程中采用h2o2和hno3混合酸对蜂产品系列生物样品进行预处理，采用微波消解，能够很好地将样品中纤维素、木质素等难溶物质溶解完全，缩短了前处理时间，且节省了试剂，安全性更高，采用氢化物发生-原子荧光光谱法(hg-afs)对样品进行总硒含量的测定，操作简单且灵敏，测定结果没有显著性差异(p>0.05)，相对误差较小，准确度较高，检出限为0.01μg/l，回收率为100.5％。
本文档来自技高网...【技术保护点】
1.一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合酸为体积比为2:5的H2O2和HNO3。
3.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，蜂产品样品与混合酸的重量体积比为(0.02-0.03)g：1mL。
4.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述空白为体积分数为20％的HCl溶液。
5.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述消解程序的设置分为两个工步：工步1为升温时间5min，恒温时间5min，温度100℃，功率6W；工步2在工步1基础上，升温时间5min，恒温时间5min，温度130℃，功率6W。
6.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述赶酸温度为120℃。
7.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤3)中，所述HC
8.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤6)中，上机测定条件为：载流为20％HCl溶液，还原剂为5％NaBH4溶液，光电倍增管负高压为290V，原子化器高度为8mm，总灯电流为80mA，辅助灯电流40mA，载气流量为400mL/min，屏蔽气流量为900mL/min，读数时间为20s，延迟时间为7.0s。
...【技术特征摘要】
1.一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
2.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述混合酸为体积比为2:5的h2o2和hno3。
3.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，蜂产品样品与混合酸的重量体积比为(0.02-0.03)g：1ml。
4.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤1)中，所述空白为体积分数为20％的hcl溶液。
5.根据权利要求1所述的一种蜂产品中总硒含量的测定方法，其特征在于，步骤2)中，所述消解程序的设置分为两个工步：工步1为升温时间5min，恒温时间5min，温度100℃，功率6...
【专利技术属性】
技术研发人员：苏丹，张嘉璇，薛舒文，铁梅，徐苏男，
申请(专利权)人：辽宁大学，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。