一种黄芪皂苷注射液指纹图谱的质量检测方法技术

本发明专利技术公开一种黄芪皂苷注射液的指纹图谱质量检测方法。该方法用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈一水为流动相，进行梯度洗脱；流速０．５～１．０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温２０～４０℃；取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解，作为参照品溶液；取黄芪皂苷注射液浓缩，以水饱和的正丁醇为提取溶剂，以正丁醇饱和的水除杂，待水饱和的正丁醇提取物挥干后，在残留物中加入甲醇溶解，取甲醇溶解作为黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液。供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液进行检测，供试品指纹图谱应与对照指纹图谱有良好的相似性，相似度＞０．９０。本发明专利技术还提供了注射用黄芪皂苷指纹图谱的质量检测方法。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种注射液的质量检测方法，特别涉及黄芪皂苷注射液的指纹图谱质量检测方法。
技术介绍
中药指纹图谱是指一种中药材或中成药所共有的，具有特征性的一类成分的色谱或光谱的图谱。指纹图谱技术是评价中药质量的关键手段，有利于中药现代化。日本、美国、德国、法国等国先后已开始使用指纹图谱对天然药物进行质量控制，能有效的控制药物的质量，保证药物的安全有效，目前已为国际所共识。今天，我国的一些制药企业在国家的倡导下，已对一些中药产品进行了指纹图谱研究，特别是对中药注射剂的研究。然而，现在的研究并未涉及黄芪皂苷注射剂指纹图谱，相关研究也较少。
技术实现思路
本专利技术目的在于提供一种黄芪皂苷注射液的质量检测方法。本专利技术目的是通过如下技术方案实现的。本专利技术黄芪皂苷注射液指纹图谱的质量检测方法，该方法包括如下步骤色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水的比例为0.1～0.5∶1作为流动相，进行梯度洗脱0至20分钟，乙腈浓度为10～30％，继后15分钟，乙腈浓度从10～30％至30～40％，30～40％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.5～1.0ml/min；柱温20～40℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度95～125℃，气体流速2.5～3.2SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，精密吸取黄芪皂苷注射液100ml，水浴浓缩至约25ml，定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取2～6次，每次10～50ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1～4次，每次5～30ml，弃去水层，正丁醇提取液在水浴上蒸干，残渣再用甲醇溶解并定容至5ml量瓶中，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为5～50μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷注射液的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷注射液指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.800±0.080，2号峰0.850±0.085，3号峰0.873±0.087，4号峰0.908±0.091，S峰1.000±0.000，5号峰1.031±0.010。本专利技术黄芪皂苷注射液的指纹图谱质量检测方法，优选如下检测方法色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水的比例为0.22∶1作为流动相，进行梯度洗脱0至20分钟，乙腈浓度为22％，继后15分钟，乙腈浓度从22％至33％，33％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.8ml/min；柱温30℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度110℃，气体流速2.90SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，精密吸取黄芪皂苷注射液100ml，水浴浓缩至约25ml，定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水层，正丁醇提取液在水浴上蒸干，残渣再用甲醇溶解并定容至5ml量瓶中，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取继滤液作为黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得黄芪皂苷注射液的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；黄芪皂苷注射液指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的优选相对保留时间分别为1号峰0.800，2号峰0.850，3号峰0.873，4号峰0.908，S峰1.000，5号峰1.031；1号峰0.730，2号峰0.934，3号峰0.787，4号峰0.998，S峰1.000，5号峰1.022或1号峰0.879，2号峰0.766，3号峰0.959，4号峰0.818，S峰1.000，5号峰1.040。注射用黄芪皂苷指纹图谱的质量检测方法，该方法包括如下步骤色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水的比例为0.1～0.5∶1作为流动相，进行梯度洗脱0至20分钟，乙腈浓度为10～30％，继后15分钟，乙腈浓度从10～30％至30～40％，30～40％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.5～1.0ml/min；柱温20～40℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度95～125℃，气体流速2.5～3.2SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，精密称取注射用黄芪皂苷0.2g，加水25ml使溶解，定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取2～6次，每次10～50ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤1～4次，每次5～30ml，弃去水层，正丁醇提取液在水浴上蒸干，残渣再用甲醇溶解并定容至5ml量瓶中，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为注射用黄芪皂苷指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对注射用黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为5～50μl，记录60分钟的色谱图，得注射用黄芪皂苷的指纹图谱；注射用黄芪皂苷供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；注射用黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的相对保留时间分别为1号峰0.807±0.081，2号峰0.857±0.086，3号峰0.883±0.088，4号峰0.925±0.092，S峰1.000±0.000，5号峰1.023±0.010。注射用黄芪皂苷指纹图谱的质量检测方法，优选如下检测方法色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈—水的比例为0.2∶1作为流动相，进行梯度洗脱0至20分钟，乙腈浓度为20％，继后15分钟，乙腈浓度从20％至35％，35％乙腈浓度维持至60分钟；流速0.9ml/min；柱温25℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度105℃，气体流速2.80SLPM；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每1ml含0.5mg的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，精密称取注射用黄芪皂苷0.2g，加水25ml使溶解，定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取4次，每次30ml，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次15ml，弃去水层，正丁醇提取液在水浴上蒸干，残渣再用甲醇溶解并定容至5ml量瓶中，摇匀，用0.45μm的微孔滤膜滤过，取续滤液作为注射用黄芪皂苷指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对注射用黄芪皂苷指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为20μl，记录60分钟的色谱图，得注射用黄芪皂苷的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于0.90；注射用黄芪皂苷指纹图谱共有6个共有指纹峰，参照峰S为黄芪甲苷色谱峰，6个共有指纹峰的优选本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄芪皂苷注射液的指纹图谱质量检测方法，其特征在于该方法包括如下步骤：色谱条件与系统适用性试验，用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈－水的比例为０．１～０．５∶１作为流动相，进行梯度洗脱：０至２０分钟，乙腈浓度为１０～３０％，继后１５分钟，乙腈浓度从１０～３０％至３０～４０％，３０～４０％乙腈浓度维持至６０分钟；流速０．５～１．０ｍｌ／ｍｉｎ；柱温２０～４０℃；检测器为蒸发光散射检测器，漂移管温度９５～１２５℃，气体流速２．５～３．２ＳＬＰＭ；参照品溶液的制备，精密称取黄芪甲苷对照品适量，加甲醇溶解制成每１ｍｌ含０．５ｍｇ的溶液，作为参照品溶液；供试品溶液的制备，精密吸取黄芪皂苷注射液１００ｍｌ，水浴浓缩至约２５ｍｌ，定量转移至分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取２～６次，每次１０～５０ｍｌ，合并正丁醇提取液，用正丁醇饱和的水洗涤１～４次，每次５～３０ｍｌ，弃去水层，正丁醇提取液在水浴上蒸干，残渣再用甲醇溶解并定容至５ｍｌ量瓶中，摇匀，用０．４５μｍ的微孔滤膜滤过，取续滤液作为黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液；供试液指纹图谱检测，用高效液相色谱对黄芪皂苷注射液指纹图谱检测供试液进行检测，进样量为５～５０μｌ，记录６０分钟的色谱图，得黄芪皂苷注射液的指纹图谱；供试品指纹图谱应与标准指纹图谱相似度应大于０．９０；黄芪皂苷注射液指纹图谱共有６个共有指纹峰，参照峰Ｓ为黄芪甲苷色谱峰，６个共有指纹峰的相对保留时间分别为：１号峰０．８００±０．０８０，２号峰０．８５０±０．０８５，３号峰０．８７３±０．０８７，４号峰０．９０８±０．０９１，Ｓ峰１．０００±０．０００，５号峰１．０３１±０．０１０。...

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：程志鹏，梁隆，胡思玉，张德奎，余启波，
申请(专利权)人：四川科伦药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：90[中国|成都]