4-十九烷基嘧啶为敏感载体的pH微电极及其制造方法技术

４－十九烷基嘧啶为敏感载体的ｐＨ微电极及其制造方法，涉及一种ｐＨ微电极。提供一种主要适用于测量天然淡水、海水和沉积物孔隙水ｐＨ值的４－十九烷基嘧啶为敏感载体的ｐＨ微电极及其制造方法。设有玻璃管，玻璃管下端为毛细管，毛细管中设有一层ｐＨ选择性ＰＶＣ膜，玻璃管内装有Ａｇ／ＡｇＣｌ电极和磷酸盐缓冲溶液，Ａｇ／ＡｇＣｌ电极引出端固定于玻璃管上部管口。制备时玻璃管一端制成毛细管，经硅化处理使内管壁形成厌水性，在毛细管内灌入ｐＨ选择性ＰＶＣ膜；在玻璃管腔内装进磷酸盐缓冲溶液，插入Ａｇ／ＡｇＣｌ电极，电极下端浸于磷酸盐缓冲溶液，电极中部用环氧树脂密封固定于玻璃管上部，电极上端作为电势引出端。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一利pH微电极，尤其是涉及一种以4-十九烷基嘧啶为敏感载体，主要适用于测量天然淡水、海水和沉积物孔隙水pH值的PVC(聚氯乙稀)增强有机膜的pH微电极及其制造方法。
技术介绍
水体的pH值表示酸碱程度，是一个非常重要的化学参数。在化学分析中，测量水体pH值广泛采用玻璃膜pH电极，这类电极由于性能稳定和寿命长而得到足够的重视。但是玻璃膜pH电极一般探头直径在两毫米以上，对于测量沉积物孔隙水的pH值，插入沉积物时容易将不同深度位置的水样混合，造成测量误差。为了获得尖端既小又耐磨的效果，化学工作者努力研究开发了各种有机膜pH电极。公开号为CN1284653的专利技术专利申请公开了一种N，N’-二辛基十八酰胺为活性载体制造pH电极方法。公开号为CN1418874的专利技术专利申请公开了一种pH敏感载体异菸酸酰二正葵胺及其形成的高分子膜pH电极，可适用于在低温、纯水、含氟溶液和临床医学研究领域。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有的pH玻璃电极探头较为粗笨，难于准确定量沉积物孔隙水的pH微观剖面的问题，提供一种主要适用于测量天然淡水、海水和沉积物孔隙水pH值的4-十九烷基嘧啶为敏感载体的pH微电极及其制造方法。本专利技术所述的4-十九烷基嘧啶为敏感载体的pH微电极设有玻璃管，玻璃管的下端为直径在10～100μm的毛细管，在毛细管中设有一层pH选择性PVC膜(也称pH敏感PVC增强有机膜)，在玻璃管内装有Ag/AgCl电极和pH为5～9的缓冲溶液，Ag/AgCl电极的引出端固定于玻璃管上部管口。玻璃管的长度最好为100～200mm、内径最好为0.8～2mm；毛细管的长度最好为5～10mm。pH选择性PVC膜可由20％～35％的PVC和65％～80％的液体膜组成，其中液体膜由6％～9.5％的4-十九烷基嘧啶、1％～1.5％的四4-氯苯基硼酸钾添加剂和89％～93％的2-硝基苯基辛基醚溶剂组成，pH选择性PVC膜的厚度最好为200～600μm。缓冲溶液可选用中性pH磷酸盐缓冲溶液，缓冲溶液通过Ag/AgCl电极作为引出端。磷酸盐缓冲溶液的pH值最好为7。本专利技术所述的4-十九烷基嘧啶为敏感载体的pH微电极的制备方法其步骤为1)玻璃管的一端拉制成直径为10～100μm的毛细管，通过硅化处理使内管壁形成厌水性，然后在毛细管内灌入一层厚度在200～600μm的pH选择性PVC膜；2)形成有机膜以后，于玻璃管腔内装进磷酸盐缓冲溶液，插入Ag/AgCl电极，Ag/AgCl电极下端浸于磷酸盐缓冲溶液，Ag/AgCl电极中部用环氧树脂密封固定于玻璃管上部，Ag/AgCl电极上端作为电势引出端。玻璃管可采用硼硅酸盐玻璃管。在通过硅化处理使内管壁形成厌水性时，可把N，N-二甲基三甲基硅胺装进毛细管，加热到200℃并持续10～60min。为促进PVC溶解于液体膜，可加入四氢呋喃，并调整总体配方的黏度使适合于灌进毛细管内形成pH选择性PVC膜，因为四氢呋喃逐渐挥发，总体配方不断变稠，在黏度适当时灌进毛细管内，按质量比液体膜∶四氢呋喃＝1∶1～10。形成有机膜以后，于硼硅酸盐玻璃管腔内装进的磷酸盐缓冲溶液的pH为5～9，最好为7。经大量的实验证明，本专利技术所述的pH微电极可测量的范围在pH为3～11，电势对pH的斜率为57mV/pH，测量精确度为0.02pH，内阻抗约3GΩ，有效使用寿命20天，可直接插入沉积物测量孔隙水的pH值。附图说明图1为本专利技术实施例的结构示意图。具体实施例方式实施例1如图1，本专利技术所述的4-十九烷基嘧啶为敏感载体的pH微电极设有硼硅酸盐玻璃管3，将硼硅酸盐玻璃管3的下端拉制成直径为10～100μm的毛细管5，在毛细管5内设有pH选择性PVC膜，在玻璃管3内装有pH为7的磷酸盐缓冲溶液4，在玻璃管3内插入一支Ag/AgCl电极1，Ag/AgCl电极1的下部浸于磷酸盐缓冲溶液4中，Ag/AgCl电极1的中部与玻璃管3上端由环氧树脂层2固定，环氧树脂层2同时起密封玻璃管3的作用。在制备pH微电极时，将硼硅酸盐玻璃管的一端拉制成直径在10～100μm的毛细管，通过采用N，N-二甲基三甲基硅胺进行硅化处理使毛细管内管壁形成厌水性，然后在毛细管内灌入一层厚度为200μm的pH选择性PVC膜，此膜的配方为35％PVC和65％液体膜，其中液体膜含89％的2-硝基苯基辛基醚溶剂、9.5％的4-十九烷基嘧啶和1.5％的四4-氯苯基硼酸钾。为促进PVC溶解于液体膜，可加入1～3倍于液体膜量的四氢呋喃助溶，并调整总体配方的黏度使适合于灌进毛细管内形成pH选择性PVC膜。在形成有机膜以后，于硼硅酸盐玻璃管腔内装进pH为7的磷酸盐缓冲溶液，再插入Ag/AgCl电极，Ag/AgCl电极下部浸于磷酸盐缓冲溶液，Ag/AgCl电极另一端用环氧树脂密封固定于玻璃管上部并作为导电引出端。实施例2在制备pH微电极时，与实施例1类似，其主要区别在于pH选择性PVC膜的配方不同。将硼硅酸盐玻璃管的一端拉制成直径在10～100μm的毛细管，通过采用N，N-二甲基三甲基硅胺进行硅化处理使内管壁形成厌水性，然后在毛细管内灌入一层厚度为350μm的pH选择性PVC膜，此膜的配方为30％PVC和70％液体膜，其中液体膜由90％的2-硝基苯基辛基醚溶剂、8.7％的4-十九烷基嘧啶胺和1.3％的四4-氯苯基硼酸钾组成。为促进PVC溶解于液体膜，可加入8～10倍于液体膜量的四氢呋喃助溶，并调整总体配方的黏度使适合于灌进毛细管内形成pH选择性PVC膜。在形成有机膜以后，于硼硅酸盐玻璃管腔内装进pH为8的磷酸盐缓冲溶液，插入Ag/AgCl电极，Ag/AgCl电极下部浸于磷酸盐缓冲溶液，Ag/AgCl电极另一端用环氧树脂密封固定于玻璃管上部并作为导电引出端。实施例3在制备pH微电极时，与实施例1类似，其主要区别在于pH选择性PVC膜的配方不同。将硼硅酸盐玻璃管的一端拉制成直径在10～100μm的毛细管，通过采用N，N-二甲基三甲基硅胺进行硅化处理使内管壁形成厌水性，然后在毛细管内灌入一层厚度为450μm的pH选择性PVC膜，此膜的配方为25％PVC和75％液体膜，其中液体膜由91％的2-硝基苯基辛基醚溶剂、7.8％的4-十九烷基嘧啶和1.2％的四4-氯苯基硼酸钾组成。为促进PVC溶解于液体膜，可加入4～5倍于液体膜量的四氢呋喃助溶，并调整总体配方的黏度使适合于灌进毛细管内形成pH选择性PVC膜。在形成有机膜以后，于硼硅酸盐玻璃管腔内装进pH为5的磷酸盐缓冲溶液，插入Ag/AgCl电极，Ag/AgCl电极下部浸于磷酸盐缓冲溶液，Ag/AgCl电极另一端用环氧树脂密封固定于玻璃管上部并作为导电引出端。实施例4在制备pH微电极时，与实施例1类似，其主要区别在于pH选择性PVC膜的配方不同。将硼硅酸盐玻璃管的一端拉制成直径在10～100μm的毛细管，通过采用N，N-二甲基三甲基硅胺进行硅化处理使内管壁形成厌水性，然后在毛细管内灌入一层厚度为600μm的pH选择性PVC膜，此膜的配方为20％PVC和80％液体膜，其中液体膜由92％的2-硝基苯基辛基醚溶剂、6.9％的4-十九烷基嘧啶和1.1％的四4-氯苯基硼酸钾组成。为促进PVC溶解于液体膜，可加入6～7倍于液体膜量的四氢呋喃助溶本文档来自技高网...

【技术保护点】
４－十九烷基嘧啶为敏感载体的ｐＨ微电极，其特征在于设有玻璃管，玻璃管的下端为直径在１０～１００μｍ的毛细管，在毛细管中设有一层ｐＨ选择性ＰＶＣ膜，在玻璃管内装有Ａｇ／ＡｇＣｌ电极和ｐＨ为５～９的缓冲溶液，Ａｇ／ＡｇＣｌ电极的引出端固定于玻璃管上部管口。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许昆明，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]