一种二氧化碳电极及其制造方法技术

一种二氧化碳电极及其制造方法，涉及一种二氧化碳电极。提供一种能够直接插入沉积物测量二氧化碳浓度或分压的电极。在玻璃管下端拉制成直径在２０～２００μｍ的毛细管，毛细管中设有一层硅酮橡胶膜，玻璃管内设有氧化铱ｐＨ微电极作为内芯，玻璃管内装有电解液和参比电极，玻璃管上端用环氧树脂层密封并固定氧化铱ｐＨ微电极和参比电极。制造时将玻璃管一端制成毛细管，毛细管内形成一层硅酮橡胶膜；在玻璃管腔内灌入２ｍＭ　　ＮａＨＣＯ↓［３］＋０．５Ｍ　　ＮａＣｌ电解液，驱除吸附于管内的气泡；在玻璃管内组装氧化铱ｐＨ微电极作为内芯、Ａｇ／ＡｇＣｌ电极作为参比电极，用环氧树脂密封玻璃管上端并固定好ｐＨ微电极和参比电极。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种二氧化碳电极，尤其是涉及一种主要适用于测量沉积物和生物膜中二氧化碳分压的电极与制造方法。
技术介绍
二氧化碳是有机物氧化分解的最终产物，微生物的呼吸作用产生二氧化碳，研究天然或培养的沉积物和生物膜中微生物的活动状况迫切需要一种能够准确测量二氧化碳分压的电极探头。目前二氧化碳分压测量方法主要有非散射红外法和基于指示剂分光光度法。公开号为CN1793852的专利技术专利申请公开了一种多波长分光态二氧化碳自动监测装置，该装置适合于测量海水和大气中的二氧化碳分压，但不适合于测量泥样介质如沉积物和生物膜中的二氧化碳。公开号为CN02111288.6的专利技术专利申请公开了一类适用于高温高压的金属/金属氧化物pH电极及制备方法。
技术实现思路
本专利技术的目的在于针对现有的非散射红外法和基于指示剂分光光度法无法直接测量沉积物和生物膜介质中的二氧化碳分压的问题，提供一种能够直接插入沉积物测量二氧化碳浓度或分压的电极。本专利技术所述的二氧化碳电极设有玻璃管，玻璃管下端拉制成直径在20～200μm的毛细管，并在毛细管中设有一层硅酮橡胶膜作为二氧化碳选择透过性膜，在玻璃管内设有氧化铱pH微电极作为内芯，在玻璃管内装有电解液和参比电极，玻璃管上端用环氧树脂层密封并固定氧化铱pH微电极和参比电极。玻璃管可选用硼硅酸玻璃管，玻璃管长度为100～200mm，管径为1～4mm。硅酮橡胶膜的厚度为20～80μm，最好为50μm。参比电极采用Ag/AgCl电极。电解液为2mM NaHCO3+0.5M NaCl溶液。本专利技术所述的二氧化碳电极的制造方法，其步骤为1)将玻璃管的一端拉制成直径为20～200μm的毛细管，在显微镜下于毛细管内形成一层硅酮橡胶膜；2)在玻璃管腔内灌入2mM NaHCO3+0.5M NaCl电解液，并加入碳酸脱水酶以加速电极响应速度，驱除吸附于管内的气泡；3)在玻璃管内组装氧化铱pH微电极作为内芯、Ag/AgCl电极作为参比电极，用环氧树脂密封玻璃管上端并固定好pH微电极和参比电极。在步骤1)中，在显微镜下于毛细管内形成一层硅酮橡胶膜后，室温下放置12～36h。在步骤2)中，加入1mg/ml碳酸脱水酶。测量时，被测样品中的二氧化碳气体通过硅酮橡胶膜进入电极腔体引起电解液的pH变化，由氧化铱pH微电极检测电解液的pH值从而得到二氧化碳分压(pCO2)。使用之前，电极可用二氧化碳标准气体溶解于水中，通过测量水样制作电势对log(pCO2)的标准工作曲线以校正电极。本专利技术所述的二氧化碳电极可测量的二氧化碳分压(pCO2)范围为200～10000μatm，测量斜率在60至75mV/log(pCO2)，重复测量的电势漂移小于0.5mV，电极的90％的响应时间为2min，有效使用寿命约20天。附图说明图1为本专利技术实施例的结构示意图。具体实施例方式实施例1如图1所示，本专利技术所述的二氧化碳电极设有玻璃管4，玻璃管4的下端拉制成直径为20～200μm的毛细管，在毛细管内设有一层厚为50μm的硅酮橡胶膜6，在玻璃管4的腔内装有(2mM NaHCO3+0.5M NaCl)电解液5，在玻璃管4内插有Ag/AgCl参比电极1和氧化铱pH微电极2，玻璃管4的上端设有环氧树脂层3，以密封并固定Ag/AgCl参比电极1和氧化铱pH微电极2。在制备二氧化碳电极时，将长为150mm，管径为2.5mm的硼硅酸玻璃管的一端拉制成直径为20～200μm的毛细管，在显微镜下于毛细管内形成一层厚度为50μm的硅酮橡胶膜，室温下放置24h，然后在玻璃管腔内灌入2mM NaHCO3+0.5M NaCl的电解液，为了防止在毛细管内吸附小气泡，将玻璃管置于真空中10s，再于电解液中加入1mg/ml碳酸脱水酶以加速电极响应速度。在玻璃管内插入氧化铱pH微电极作为内芯，在显微镜下调整内芯电极尖端靠近硅酮橡胶膜约20μm距离，再插入一支Ag/AgCl电极作为参比电极，最后用环氧树脂层密封玻璃管上端并固定好pH微电极和参比电极。使用时，将二氧化碳电极插入沉积物或生物膜介质中，通过测量氧化铱pH微电极与Ag/AgCl参比电极之间的电势来指示样品中的二氧化碳分压值。实施例2与实施例1类似，其区别在于在制备二氧化碳电极时，硼硅酸玻璃管的长度为200mm，管径为4mm，在显微镜下于毛细管内形成一层厚度为80μm的硅酮橡胶膜，室温下放置36h。实施例3与实施例1类似，其区别在于在制备二氧化碳电极时，硼硅酸玻璃管的长度为100mm，管径为1mm，在显微镜下于毛细管内形成一层厚度为20μm的硅酮橡胶膜，室温下放置12h。权利要求1.二氧化碳电极，其特征在于设有玻璃管，玻璃管下端拉制成直径在20～200μm的毛细管，并在毛细管中设有一层硅酮橡胶膜作为二氧化碳选择透过性膜，在玻璃管内设有氧化铱pH微电极作为内芯，在玻璃管内装有电解液和参比电极，玻璃管上端用环氧树脂层密封并固定氧化铱pH微电极和参比电极。2.如权利要求1所述的二氧化碳电极，其特征在于所述的玻璃管为硼硅酸玻璃管，玻璃管长度为100～200mm，管径为1～4mm。3.如权利要求1所述的二氧化碳电极，其特征在于所述的硅酮橡胶膜的厚度为20～80μm。4.如权利要求3所述的二氧化碳电极，其特征在于所述的硅酮橡胶膜的厚度为50μm。5.如权利要求1所述的二氧化碳电极，其特征在于所述的参比电极为Ag/AgCl电极。6.如权利要求1所述的二氧化碳电极，其特征在于所述的电解液为2mM NaHCO3+0.5M NaCl溶液。7.如权利要求1所述的二氧化碳电极制造方法，其特征在于其步骤为1)将玻璃管的一端拉制成直径为20～200μm的毛细管，在显微镜下于毛细管内形成一层硅酮橡胶膜；2)在玻璃管腔内灌入2mM NaHCO3+0.5M NaCl电解液，并加入碳酸脱水酶以加速电极响应速度，驱除吸附于管内的气泡；3)在玻璃管内组装氧化铱pH微电极作为内芯、Ag/AgCl电极作为参比电极，用环氧树脂密封玻璃管上端并固定好pH微电极和参比电极。8.如权利要求7所述的二氧化碳电极制造方法，其特征在于在步骤1)中，在显微镜下于毛细管内形成一层硅酮橡胶膜后，室温下放置12～36h。9.如权利要求7所述的二氧化碳电极制造方法，其特征在于在步骤2)中，加入1mg/ml碳酸脱水酶。全文摘要，涉及一种二氧化碳电极。提供一种能够直接插入沉积物测量二氧化碳浓度或分压的电极。在玻璃管下端拉制成直径在20～200μm的毛细管，毛细管中设有一层硅酮橡胶膜，玻璃管内设有氧化铱pH微电极作为内芯，玻璃管内装有电解液和参比电极，玻璃管上端用环氧树脂层密封并固定氧化铱pH微电极和参比电极。制造时将玻璃管一端制成毛细管，毛细管内形成一层硅酮橡胶膜；在玻璃管腔内灌入2mM NaHCO文档编号G01N27/407GK1904602SQ20061003689公开日2007年1月31日 申请日期2006年8月3日 优先权日2006年8月3日专利技术者许昆明 申请人:厦门大学本文档来自技高网...

【技术保护点】
二氧化碳电极，其特征在于设有玻璃管，玻璃管下端拉制成直径在２０～２００μｍ的毛细管，并在毛细管中设有一层硅酮橡胶膜作为二氧化碳选择透过性膜，在玻璃管内设有氧化铱ｐＨ微电极作为内芯，在玻璃管内装有电解液和参比电极，玻璃管上端用环氧树脂层密封并固定氧化铱ｐＨ微电极和参比电极。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：许昆明，
申请(专利权)人：厦门大学，
类型：发明
国别省市：92[中国|厦门]