试样使用温“甲醇＋水（３＋９７）”溶解，以甲醇＋水（３＋９７）为流动相，使用Ｋｒｏｍａｓｉｌ－５μｍ－Ｃ↓［１８］为填料的不锈钢柱和紫外检测器（２１０ｍｍ），对试样中的尿素、亚甲基二脲和缩二脲进行反相液相色谱分离，使用三聚氰胺作内标物进行内标法定量。该方法的精密度和回收率超过ＧＢ２４４０－２００１检验方法要求，操作方法简便自动化程度高，是该类产品检验的一次意义重大的革新。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及高效液相色谱分析法，具体的说，涉及用高效液相色谱分析法 分析酰胺类产品及其杂质的含量。(二)
技术介绍
尿素学名为碳酰二胺，它作为基础肥料被广泛地施用于农业生产，同时又 作为三聚氰胺及精细化工的原料；在尿素生产过程中，由于造粒的需要增强物 料黏度常常加入工业甲醛，反应生成亚甲基二脲，同时在高温时生成縮二脲； 尿素含亚曱基二脲超标，对三聚氰胺的生产危害极大对精细化工的生产造成品 质降低尿素含缩二脲超标将对作物种子和幼苗产生毒害。尿素国家标准(GB2440-2001)中规定亚甲基二脲的分析方法是采用萘二磺 酸二钠盐光度法测定(GB/T 2441.9—2001);縮二脲的分析方法是采用铜复盐 分光光度法测定(GB/T2441.2—2001)。分光光度法分析亚甲基二脲和縮二脲费 时、费力，对检验人员要求高，运行费用髙并且效率低。对于利用高效液相色 谱法分析尿素产品中的亚甲基二脲和缩二脲的分析方法，还没有相关标准发布 和文章报道。(三)
技术实现思路
本专利技术的0的是提供一种能快速、准确测定尿素及其杂质含量的高效液相色 谱法。本专利技术的技术方案如下 ，其 特征在于采用反相高效液相色谱内标法，高效液相色谱操作条件为 色谱柱250mraX4,6mm(id)不锈钢柱，Kromasil-5pm-U填料； 流动相组成体积比甲醇水=10: 90~3: 97，推荐体积比为3: 97; 流速0.30ml/min 0.40ml/min,推荐流速为0.35 ml/min; 检测波长205nm 215nm，推荐波长为210nm;内标物三聚氰胺或酰胺的三元以下聚合物或縮合物，推荐内标物为三聚 氰胺。高效液相色谱操作的柱温及进样体积采用常规参数，推荐柱温为室温，进 样体积为f华l。推荐所述的流动相采用脱盐水，并经煮沸，以去除02和C02等溶解气体；所述的流动相在使用前用0.45pm滤膜过滤以去除不溶性盐或有机质(悬浮物)，并用超声波脱气。本专利技术釆用高效液相色谱仪分析酰胺类产品及其亚曱基二脲和縮二脲含量杂质的方法具有灵敏度高、检出限低、精密度好、速度快、效率高等优点，要求操作人员学会溶(注)样品就可以准确分析，适用于工厂在线控制分析和大批量样品分析，随着该方法的进一步完善，将引起国家尿素分析标准修改，那将对检验机构仲裁分析具有深远意义；同时也将引起对GB/T9567-1997《工业三聚氰胺》标准的修改。 附图说明图1是亚甲基二脲的标准曲线图。图2是尿素的标准曲线图。图3是縮二脲的标准曲线图。图4是第一组样品的测试结果谱图。图5是第二组样品的测试结果谱图。图6是第三组样品的测试结果谱图。 具体实施方式下面结合附图和具体实施方式对本专利技术作进一步描述。实施例一实验仪器LC-10ATVP高效液相色谱仪(日本岛津)； SPD-10ATVP紫外可见检测器(日本岛津)； 杭州普惠科技有限公司Sepu 3000P色谱工作站； 超声波脱气器(上海超声有限公司)； 过滤器滤膜孔径0. 45jim。色谱条件-色谱柱250ramX4. 6mm(id)不锈钢柱，内装Kro腿sil-5萍-U填料； 流动相组成体积比甲醇水=3: 97，其中水是脱盐水，并经煮沸，甲醇 为分析纯，流动相在使用前用0.45拜滤膜过滤并用超声波脱气30min; 流速(！35Ml/min;柱温室温； 检测波长210nm; 进样体积6fil; 内标物三聚氰胺。 药品缩二脲样含量》99. 5% ,国家化肥检验中心(上海)标准样；三聚餐l胺含量》99.8%,山东华鲁恒升化工股份有限公司生产；尿 素样含量》99,0%,天津分析纯试剂；亚甲基二脲含量0.09%，山东华鲁恒升化工股份有限公司加醛工艺生产的尿素。色谱条件的选择1. 流动相的选择经筛选，在甲醇-水比例为3: 97 (体积比)的条件下，各成分能达到基线分离。2. 检测波长调节紫外可见检测器的波长在210nm。测定歩骤0. iOOOg/L三聚氰胺溶液配制称取0. l()OOg工业级三聚氰胺溶于约300ml甲醇水(3+97)溶液中，移至 1000ml容量瓶中稀释至刻度。(1) ,. UK〕. 0()g/L尿素溶液的配制称取OOg分析纯尿素(天津)溶于约300ml甲醇水(3+97)溶液中，移 至1000ml.容量瓶中稀释至刻度。(2) .2.0000g/L縮二脲溶液的配制:称取2, ()OOOg縮二脲(国家化肥检验中心样品)溶于约300ml甲醇水(3+97) 溶液中，移至1000ml容量瓶中稀释至刻度。 (3). (〕. ！900g/L亚甲基二脲溶液的配制称取KX).OOg含亚甲基二脲的尿素(山东华鲁恒升化工股份有限公司生产样 品)溶于约3()0mi甲醇水(3+97)溶液中，移至1000ml容量瓶中稀释至刻度。3.标准系列的配制.尿素标准系列的配制-分別取O, 25ml、 0. 5ml、 0. 75ml、 l,OOml、的尿素储备液(100. OOg/L)于 100m]容量瓶中，各加20ml三聚氰胺储备液(0.誦g/L)用甲醇水(3+97)溶 液稀释至刻度，相当于尿素含量为0.99X25%、 0.99X50%、 0.99X75%、 0.99X薩i。(2).缩二脲标准系列的配制 分别取2.. 5m]_、 5, Oml、 7, 5ml、 10.0ml的縮二脲储备液(2. OOOOg/L )于 100ml容量瓶中，各加20ml三聚氰胺储备液(0. lOOOg/L)用甲醇水(3+97)溶 液稀释至刻度，相当于縮二脲含量为0.5%、 1.0%、 1.5%、 2.0%。 (:3).亚甲基二脲标准系列的配制 分别称取含亚甲基二脲0. 09%的工业尿素1. OOg、 2. OOg、 3. OOg，另分别 加不含亚甲基二脲的天津分析纯尿素试剂2. OOg、 1. OOg、 0. OOg溶于100ml容 量:瓶中;再分别加20ml三聚氰胺储备液(0. lOOOg/L)用甲醇水(3+97)溶液 稀释至刻度，相当于亚甲基二脲含量为O. 09%、 0.18%、 0.27%。 4.线性关系(!)—亚甲基二脲线性关系-应用含不同浓度的亚甲基二脲试样，检测得到亚甲基二脲的曲线方程为 C/O-O,. 1 (〕75.44+4, 34738XA/A,，线性曲线的相关系数为0. 99996，(2) ..尿素线性关系配,小同浓度的尿素试样，检测得到尿素的曲线方程为 C/O-16. 0704+190. 34XA/A:，线性曲线的相关系数为0. 99940。(3) 。縮二脲线性关系选择含不同浓度的缩二脲试样，检测得到尿素的曲线方程为C./Ci:-O,.(懇2丄2丄丄7. 53823X'A/Ai,线性曲线的相关系数为0. 99977。每次从配制好的标准系列试液中移取6^1样品液，注入液相色谱中，通过S印u3000P工作站进行信号检测和数据处理，进行三组测试，得到下述图4、图5、 图6所示的曲线和表1、表2、表3所示的数据，将曲线存入方法文件中用于样品测试。表i (对应于图4)<table>table see original document page 9</column></row><table><t本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种尿素及其杂质的高效液相色谱分析方法，其特征在于：采用反相高效液相色谱内标法，高效液相色谱操作条件为：色谱柱：２５０ｍｍ×４．６ｍｍ（ｉｄ）不锈钢柱，内装Ｋｒｏｍａｓｉｌ－５μｍ－Ｃ↓［１８］填料；流动相组成体积比：甲醇∶水＝１０∶９０～３∶９７；流速：０．３０ｍｌ／ｍｉｎ～０．４０ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长：２０５ｎｍ～２１５ｎｍ；内标物：三聚氰胺或酰胺的三元以下聚合物或缩合物。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：刘忠发，徐海伟，
申请(专利权)人：刘忠发，徐海伟，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]
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