一种固化剂改性1,6-已二异氰酸酯缩二脲及其制备方法技术

技术编号:7673085 阅读:236 留言:0更新日期:2012-08-11 14:46
本发明专利技术的名称是一种固化剂改性1,6-己二异氰酸酯缩二脲及其制备方法,涉及聚氨酯涂料、胶粘剂固化剂及其制备方法,具体地是固化剂改性1,6-己二异氰酸酯缩二脲及其制备方法。它主要是解决已知采用HDI与水反应制成HDI缩二脲的方法中,HDI转化率低,多次回收单体造成能源浪费的问题。本发明专利技术固化剂由二元醇、水与HDI在有机溶剂中反应而生成,其组成中二元醇与HDI的摩尔比为0.05~0.2∶1,水与剩余HDI的摩尔比为1∶3~4,溶剂用量与反应物二元醇、水和HDI合计的用量的重量比为0~60∶40~100本发明专利技术的产物粘度低,HDI单体一次投料转化率可达到80~98%,主要用作汽车、高档轿车涂料和耐蒸煮复膜胶粘剂的固化剂,具有紫外线和高温下不变黄特性。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种聚氨酯涂料、胶粘剂固化剂及其制备方法,具体说是一种改性1,6-己二异氰酸酯固化剂及其制备方法。
技术介绍
1,6-己二异氰酸酯(HDI)属于不变黄脂肪族二异氰酸酯,是高性能聚氨酯涂料和粘合剂的主要原料,其特点是制成的聚氨酯产品光、热稳定性好,在户外紫外线照射下不会发生泛黄现象,在高温蒸煮条件下不会发生芳香族异氰酸酯变成致癌芳香胺的化学反应,是二异氰酸酯原料中很重要的一种原料。但是,HDI单体因其挥发性较大,施工时毒性也大,国际上通用的方法都是将HDI与H2O反应制成HDI缩二脲或HDI自聚成HDI三聚体后再应用于其它用途。HDI与H2O反应制成缩二脲的化学反应式如下权利要求1.一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯缩二脲,其特征是该固化剂中含有二元醇改性HDI结构和缩二脲结构,是以有机溶剂为溶剂,由二元醇、水与HDI反应而生成; 所述的二元醇与HDI的摩尔比为0.05 0.2 1,所述的水与剩余HDI的摩尔比为I : 3 4,所述的溶剂用量与反应物二元醇、水和HDI合计的用量的重量比为0 60 40 100;其中HDI为1,6_己二异氰酸酯的缩写。2.根据权利要求I所述的一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯(HDI)缩二脲的制备方法,其特征是制备步骤如下 a、在反应釜中加入HDI及有机溶剂,搅拌均匀后加入经脱水的二元醇,升温至60°C,在60 90°C反应I 6小时,制得HDI改性物; b、降温至70°C以下,加入第一部分水,反应0.5 I. 5小时后升温到75 100°C反应I 3小时,再升温到120 140°C反应I 3小时;降温至70°C以下,加入第二部分水,重复上述工艺过程,直至加完全部计量的水,反应0. 5 I. 5小时后升温到75 100°C反应I 3小时,再升温到120 140°C反应I 5小时,在此时间,通过向反应物取样检测NCO的含量监控反应进行的程度,当NCO的含量趋于稳定、接近理论值时即为反应终点; C、取样检测产物的固含量、粘度、NCO百分含量和转化率; d、用常规的减压蒸馏法、薄膜蒸发法或溶剂萃取法抽出产物中的溶剂和少量残留HDI,降温至70°C以下按产品固含量要求加入有机溶剂,搅拌均匀,出料,得改性HDI缩二脲固化剂。3.根据权利要求I所述的一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯缩二脲,其特征是所述的HDI单体中加入二元醇,用二元醇对部分HDI进行改性,再与水反应生成缩二脲。4.根据权利要求I所述的一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯缩二脲,其特征是所述的二元醇是聚酯二元醇、聚醚二元醇、其它二元醇或小分子二元醇,其中的任意一种或两种以上的混合物。5.根据权利要求4所述的一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯缩二脲,其特征是所述的聚酯二元醇为聚己二酸-乙二醇-丙二醇酯二元醇、聚己二酸-丁二醇酯二元醇、聚癸二酸-己二酸-乙二醇-新戊二醇酯二元醇、聚间苯二甲酸-己二酸-新戊二醇-二甘醇酯二元醇、聚碳酸酯二醇或聚己内酯二元醇。6.根据权利要求4所述的一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯缩二脲,其特征是所述的聚醚多元醇为聚氧化丙烯二元醇、聚氧化乙烯-丙烯二元醇或聚四氢呋喃二元醇。7.根据权利要求4所述的一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯缩二脲,其特征是所述的其它二元醇为端羟基丙烯酸树脂或端羟基醇酸树脂。8.根据权利要求4所述的一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯缩二脲,其特征是所述的小分子二元醇为3-甲基-1,5-戊二醇、新戊二醇、乙二醇、一缩二乙二醇、环己二醇、甲基丙二醇、TCD三环二醇、1,3-丙二醇、1,4-二羟甲基环己烷、1,4-丁二醇、1,3-丁二醇、1,5-戊二醇、二乙基戊二醇、1,2_丙二醇、二甘醇、四氢呋喃二醇、1,6-己二醇、三甲基戊二醇、丁基乙基丙二醇、2,2-二(4-羟基苯基)丙烷、羟基新戊酸羟基新戊醇酯、间苯二酚双羟乙基醚、氢醌双(2-羟乙基)醚、间苯二酚双羟丙基醚、间苯二酚双羟丙基乙基醚、2,5- 二特丁基对苯二酚、一缩二丙二醇、三丙二醇或乙基己二醇。9.根据权利要求I所述的一种固化剂改性I,6-己二异氰酸酯缩二脲,其特征是所述的水为去离子水或蒸馏水。10.根据权利要求I所述的一种固化剂改性1,6_己二异氰酸酯缩二脲,其特征是所述的有机溶剂为醋酸乙酯、醋酸丁酯、乙二醇乙醚醋酸酯、丙二醇单甲醚醋酸酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二苯酯的酯类,丙酮、丁酮、环已酮的酮类,甲苯、二甲苯芳烃类,二氧六环、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺,及其中两种或两种以上的混合物。全文摘要本专利技术的名称是一种固化剂改性1,6-己二异氰酸酯缩二脲及其制备方法,涉及聚氨酯涂料、胶粘剂固化剂及其制备方法,具体地是固化剂改性1,6-己二异氰酸酯缩二脲及其制备方法。它主要是解决已知采用HDI与水反应制成HDI缩二脲的方法中,HDI转化率低,多次回收单体造成能源浪费的问题。本专利技术固化剂由二元醇、水与HDI在有机溶剂中反应而生成,其组成中二元醇与HDI的摩尔比为0.05~0.2∶1,水与剩余HDI的摩尔比为1∶3~4,溶剂用量与反应物二元醇、水和HDI合计的用量的重量比为0~60∶40~100本专利技术的产物粘度低,HDI单体一次投料转化率可达到80~98%,主要用作汽车、高档轿车涂料和耐蒸煮复膜胶粘剂的固化剂,具有紫外线和高温下不变黄特性。文档编号C08G18/79GK102617827SQ20111002840公开日2012年8月1日 申请日期2011年1月27日 优先权日2011年1月27日专利技术者何绍群, 周建明, 李本林 申请人:襄樊精信汇明化工有限责任公司本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员:周建明李本林何绍群
申请(专利权)人:襄樊精信汇明化工有限责任公司
类型:发明
国别省市:

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