反应器内催化剂积炭量的声波检测方法技术

本发明专利技术公开了一种反应器内催化剂积炭量的声波检测方法。通过接收流化床反应器或再生器内部的声发射信号，分析接收到的声发射信号特征参数，结合小波分析或小波包分析方法，确定催化剂是否结焦和结焦催化剂的积碳量，实现对催化剂结焦、烧焦过程的实时在线监控。本发明专利技术方法具有敏感、安全环保、简易快捷等特点，对ＦＣＣ、ＭＴＯ、ＧＴＯ流化床反应器段和再生器段的催化剂积炭量及其变化能及时准确地在线分析，用以指导生产。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及声波检测领域，尤其涉及一种反应器内催化剂积炭量的声波检 测方法。技术背景催化剂结焦现象广泛存在于原油催化裂化(FCC)、甲醇制烯烃(MTO)、 天然气制烯烃(GTO)等过程中。所谓催化剂结焦是指催化剂活性中心或/和催 化剂孔道内产生积炭，导致催化剂活性降低或消失。因此在工业生产中，结焦 催化剂必须经过烧焦再生处理，循环使用。催化剂反应一再生系统中，积炭量 决定了催化剂的反应停留时间、再生器的耗氧量和再生时间。所以催化剂积炭 量的检测对提高催化剂单程转化率、减少再生器能源消耗、提高生产率和节约 生产成本至关重要。工业上催化剂积炭主要为碳氢化合物，因此积炭量普遍采 用定碳来表示，即单位重量催化剂上含碳量的多少。目前工业中测量积炭量的方法一般有取样分析法、模型估计法等。取样分 析法间歇采取不同反应时间、不同反应器部位的结焦催化剂，通过实验室分析 确定结焦催化剂的定碳量。取样分析法的研究主要集中于如何提高实验室定碳 分析的精确度。而模型估计法通过对反应器、反应条件和催化剂性质建模，从 而由催化剂反应停留时间等参数推测结焦催化剂的积炭量。但是以上方法在工业应用中存在着不足之处，如下1) 取样分析法虽然可以精确地测定结焦催化剂的积炭量，但是该方法具有 明显的滞后性。取样一实验室分析不能实时在线地反映反应器中催化剂的结焦 程度，因此不能快速地将结焦信息反馈到控制段。同样地，该方法不能及时地 报告异常结焦状况的产生。而且，由于釆样口的限制，只能对固定的部位进行 采样分析，无法根据即时需要获取特定部位的催化剂结焦信息。2) 模型估计法根据操作和反应器参数能一定程度地预测到结焦催化剂的积 炭程度。但是，首先模型只是实际反应器的简化，无法完全地反映实际反应情 况，精确度不高；其次模型反映的是整体反应器，无法获取特定的局部反应器 段结焦催化剂的积炭信息。因此，发展基于无接触测试技术、瞬态实时分析技术的简易快捷、安全环 保的声波检测方法，对提高结焦催化剂积炭检测精度，实时在线反映特定反应 器段结焦信息，预报催化剂异常结焦，优化反应一再生系统从而降低能耗具有重要意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种。包括如下步骤1 )接收反应器或再生器内部催化剂撞击壁面产生的声发射信号；2) 确定声发射信号的频率/、振幅丄能量W、各频率段/的能量分率& 或者四者之间的组合参数作为特征值；3) 选取声发射信号的频率/、振幅^特征值；4) 将所采集到的声发射信号通过频谱计算，得到频率/所对应的能量7V特 征值，#=^2，其中^为振幅；5) 对所得声发射信号进行小波分析或者小波包分析，进行计算分别得到小 波分析或者小波包分析各频率段i下能量分率A特征值；6) 利用各频率段能量分率￡i或者相邻频率段能量分率的加和的变化规 律，和频率/、振幅^一起，作为多元回归模型的输入，通过上述声发射信号的 能量iV、各频率段的能量分率&、频率/和振幅^的变化规律定量分析反应器内 催化剂的积炭量。所述的频率段能量分率^的频段数i为1 256个。声发射信号频率为0 Hz 20 MHz。声发射信号频率优选为0 Hz 1 MHz。所述的将所采集到的声发射信号通过频谱计算方法如下将时域所得的采 集序列定义为f (x),相对应频域序列定义为F (x)，其时域到频谱的对应关系 为F(x)=[° 。所述的多元回归模型为C/Cc^k^TV- No)/No+k2(五「 Ei())/Ei()+k3(/: Ao)々A ,其中C。是新鲜催化剂颗粒的重量，NQ ， Ei。 ， fQ ， Ao是新鲜催化剂 流化时各特征量的值，k" k2， k3， k4为定常数，由不少于4种已知积炭量的结 焦催化剂流化时得到的各特征量的值通过最小二乘法拟和上述模型获得。本专利技术与现有技术相比具有的有益效果1) 对于催化剂结焦的变化非常灵敏，能够瞬时地反映出新鲜催化剂结焦和 结焦催化剂积炭量的变化，且检测结果精度较高；2) 声波检测装置是实时在线的；3) 声波监测装置是非插入式的，安装时候只要直接贴于流化床反应器壁面 上就可以了，简易方便，因此不会影响流化床内部的流场，对系统内部的流动 和反应不会造成影响，理论上能检测流化床反应器段任意位置的催化剂结焦信息；4) 声波信号能直接反映催化剂积炭量的动态信息，通过计算机程序可以进 行动态演示；5) 是一种安全、绿色、环保的方法，对人体无害，并且采用无源或/和有源 声发射原理，对于具有易燃易爆物质的流化床反应器也是安全的，不会由于静 电等原因造成反应器的爆炸。6) 本专利技术对FCC、 MTO、 GTO流化床反应器段和再生器段的催化剂积炭 量能及时准确地在线分析，对结焦催化剂积炭程度的变化能快速灵敏地在线反 映，对催化剂异常结焦的产生能及时地起到预警作用，并能通过上述分析结果 对生产参数进行控制。附图说明图1是空白条件(未加催化剂)下的声信号频谱特征图； 图2是V=0.057m/s时新鲜催化剂与结焦催化剂声信号频谱特征图； 图3是v=0.071m/S时新鲜催化剂与结焦催化剂声信号频谱特征图； 图4是v=0.085m/S时新鲜催化剂与结焦催化剂声信号频谱特征图； 图5是V=0.099m/s时新鲜催化剂与结焦催化剂声信号频谱特征图； 图6是v=0.13m/s时新鲜催化剂与结焦催化剂声信号频谱特征图； 图中分为上下两部分，上部分为新鲜催化剂的声信号频谱特征图，下部分 为结焦催化剂声信号频谱特征图；图7是小波IO尺度分解结焦催化剂相对于新鲜催化剂声信号能量分率的变化率随频段i的变化关系示意图；图8是小波包10尺度分解结焦催化剂相对于新鲜催化剂声信号能量分率的 变化率随频段i的变化关系示意图。具体实施方式本专利技术可用于流化床反应器的类型包括气固流化床反应器、液固流化床 反应器和气液固三相流化床反应器。更进一步地，本专利技术方法可用于带有上述 流化床段的各式复合反应器和再生器。流化床反应器内部的动态声波信号通过设置在流化床反应器段壁面处的声 波接收装置进入放大装置进行信号的放大，以保证在长距离内信号不衰减，然后进入声信号采集装置进行信号的A/D转换，最后进入声波信号处理装置(计算机)进行处理和分析。采集得到新鲜催化剂和结焦催化剂在不同气速下流化时撞击壁面产生的声信号。首先通过频谱分析确定新鲜催化剂流化时产生的声信号主频或主频段， 在相同的条件下考察结焦催化剂产生的声信号主频或主频段。通过主频频率f或/和主频频率段能量值N或振幅A的变化确定催化剂是否结焦或催化剂结焦程 度的变化。其次将新鲜催化剂和结焦催化剂产生的声信号分别作十尺度小波分 解，计算各个尺度下声信号能量分率，通过特征尺度能量分率的变化同样地确 定催化剂是否结焦或催化剂结焦程度的变化，验证结论。最后将不同积炭量的 催化剂产生的声信号在十尺度小波分解后得到的特征尺度的能量分率，和频率 f、振幅A—起，建立多元回归模型，作为该批催化剂的积炭量—声信号特征尺 度能量值N关系式，从而可以通过测定结焦催化剂的声信号特征尺度能量值N 得到催化剂积炭量。采用FCC新鲜催化剂和定碳量1%的结焦催化剂，按照上述方法操作。在 新鲜催化剂的频谱图上得到四个明显的特征峰，反映了该结构催化剂的声信号 主频，而相本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种反应器内催化剂积炭量的声波检测方法，其特征在于包括如下步骤：１）接收反应器或再生器内部催化剂撞击壁面产生的声发射信号；２）确定声发射信号的频率ｆ、振幅Ａ、能量Ｎ、各频率段ｉ的能量分率Ｅ↓［ｉ］或者四者之间的组合参数作为特征值；３）选取声发射信号的频率ｆ、振幅Ａ特征值；４）将所采集到的声发射信号通过频谱计算，得到频率ｆ所对应的能量Ｎ特征值，Ｎ＝Ａ↑［２］，其中Ａ为振幅；５）对所得声发射信号进行小波分析或者小波包分析，进行计算分别得到小波分析或者小波包分析各频率段ｉ下能量分率Ｅ↓［ｉ］特征值；６）利用各频率段能量分率Ｅ↓［ｉ］或者相邻频率段能量分率的加和∑Ｅ↓［ｉ］的变化规律，和频率ｆ、振幅Ａ一起，作为多元回归模型的输入，通过上述声发射信号的能量Ｎ、各频率段的能量分率Ｅ↓［ｉ］、频率ｆ和振幅Ａ的变化规律定量分析反应器内催化剂的积炭量。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：阳永荣，王靖岱，虞贤波，任聪静，蒋斌波，刘烨，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：86[中国|杭州]