一种苯基氯硅烷的合成方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术提供了一种苯基氯硅烷的合成方法及装置，包括步骤S1，原料混合与汽化；S2，热缩合反应；S3，生成物冷却洗涤；S4，苯基氯硅烷分离；S5：苯基氯硅烷粗品提纯，本发明专利技术所述的苯基氯硅烷的合成方法及装置能够及时清除反应器和尾气系统中的积碳，有效避免生产过程中由于积碳造成的系统堵塞、反应效率低、选择性差、以及尾气系统堵塞的问题，进而实现连续稳定生产、操作方便、转化率高、成本低的目的。

【技术实现步骤摘要】
一种苯基氯硅烷的合成方法及装置
本专利技术涉及一种有机氯硅烷的制备，具体涉及一种苯基氯硅烷的合成方法及装置。
技术介绍
苯基氯硅烷是合成苯基烷氧基硅烷、苯基硅醇、苯基硅油、苯基硅树脂以及苯基硅橡胶的重要原材料。目前苯基氯硅烷主要的制备方法包括格氏试剂法、直接法、热缩法。其中：格氏试剂法一般采用氯苯及三氯氢硅或甲基二氯硅烷为原料，以格式试剂为催化剂，并加入一定量的溶剂，控制一定的温度及压力反应制得苯基氯硅烷产品。该方法的主要缺点是需使用有机溶剂，制备过程要求较高、在反应过程中控制不当易引起冲料或爆炸、存在安全隐患，不适合工业化大规模生产，因此，随着直接法和热缩法的出现，格氏试剂法已基本被淘汰。直接法以氯苯及硅粉为原料，采用铜系催化剂，在反应温度500-600℃下生产苯基氯硅烷混合物，后经分离制得苯基氯硅烷产品及副产物。这种方法的主要缺点是金属铜消耗量大、后处理环保成本高，且副产物中含有多氯联苯等剧毒及致癌物质。热缩法通常以氯苯及三氯氢硅为原料，在650-750℃高温的空管中进行反应生成苯基氯硅烷混合物，后经分离制得苯基氯硅烷产品及副产物。这是一种设备简单、原料易得、操作稳定方便的生产工艺，因而热缩法生产苯基氯硅烷的成本远比其他两种方法低，目前已得到广泛的应用。但在热缩法中由于高温热缩合反应过程中不可避免的会产生积碳粉末，从而易造成反应器、合成尾气管道及其尾气冷凝降温设备、管道堵塞，以致系统稳定运行周期较短、转化率降低，甚至带来设备经常热腐蚀损坏等问题，这极大地限制了热缩法生产苯基氯硅烷进一步的广泛应用。因此，提供一种能够避免热缩法生产苯基氯硅烷过程中产生的积碳造成的系统堵塞、反应效率低、选择性差、以及尾气系统堵塞的苯基氯硅烷的合成方法及装置，实现连续稳定生产、操作方便、转化率高、成本低的目的是本领域技术人员亟待解决的技术问题之一。
技术实现思路
本专利技术设计出一种苯基氯硅烷的合成方法及装置，以避免热缩法生产苯基氯硅烷过程中产生的积碳造成的系统堵塞、反应效率低、选择性差、以及尾气系统堵塞的问题，实现连续稳定生产、操作方便、转化率高、成本低的目的。为解决上述问题，本专利技术公开了一种苯基氯硅烷的合成方法，包括步骤S1，原料混合与汽化：将含氢氯硅烷和氯代苯按一定比例混合均匀后，加热使混合物汽化；S2，热缩合反应：汽化后的混合物与引发剂一起加热至一定温度后进入反应器中进行热缩合反应，生成含苯基氯硅烷的混合气体；S3，生成物冷却洗涤：对所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤；S4，苯基氯硅烷分离：对冷却洗涤后的含苯基氯硅烷的混合气体进行冷凝降温，混合气体中的部分组分液化后得苯基氯硅烷粗品，剩余不凝气体送至含氢氯硅烷合成炉；S5：苯基氯硅烷粗品提纯：将所述苯基氯硅烷粗品通过精馏提纯后，得苯基氯硅烷成品。进一步的，包括步骤S1，原料混合与汽化：将含氢氯硅烷和氯代苯按摩尔比为2:1～0.9:1的比例混合均匀后，加热使混合物汽化；S2，热缩合反应：汽化后的混合物与引发剂一起加热至200℃～500℃后进入反应器中进行热缩合反应，在温度400～600℃、压力0.01MPaG～0.08MPaG条件下反应50s～100s，生成含苯基氯硅烷的混合气体；S3，生成物冷却洗涤：采用循环冷却液对所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤；将所述循环冷却液的温度控制在50℃～150℃，将所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤后的温度控制在80℃～180℃；S4，苯基氯硅烷分离：对冷却洗涤后的含苯基氯硅烷的混合气体进行两级冷凝降温，混合气体中的部分组分液化后得苯基氯硅烷粗品，剩余不凝气体送至含氢氯硅烷合成炉；S5：苯基氯硅烷粗品提纯：将所述苯基氯硅烷粗品通过精馏提纯后，得苯基氯硅烷成品。进一步的，所述引发剂为异丙苯过氧化氢、二氯甲烷、氯仿、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、四氯化碳等中的一种或多种。进一步的，在所述步骤S2中，热缩合反应在温度450～550℃、压力0.01MPaG～0.06MPaG条件下进行。进一步的，在所述步骤S3中，所述循环冷却液为苯基氯硅烷。一种苯基氯硅烷的合成装置，所述苯基氯硅烷的合成装置采用上述的苯基氯硅烷的合成方法制备苯基氯硅烷，所述苯基氯硅烷的合成装置包括依次连接的混合器、汽化器、过热器、反应器、急冷塔和冷凝器。进一步的，所述反应器为列管式换热器，所述反应器包括自上而下、依次连接的上封头、筒体和下封头，所述筒体内并列设置多根列管，所述列管的上端设置上管板、下端设置下管板，所述列管两端的管口分别与所述上管板密封连接，所述筒体的下端设置下托板，所述下管板安装在所述下托板上，并通过所述下托板对所述下管板进行支撑。进一步的，所述下托板和下管板可拆卸连接，且所述下管板的直径小于所述上管板的直径，所述上管板上设置若干用来吊装的吊耳，打开所述上封头后，向上提拉所述吊耳能够将所述上管板、列管和下管板一起从所述反应器的上端取出。进一步的，所述急冷塔通过循环泵、过滤器、循环冷却器和循环冷却液分布器组成循环冷却液的循环装置。进一步的，所述急冷塔的下端与循环泵相连接，所述循环泵与所述过滤器相连接，所述过滤器与所述循环冷却器相连接，所述循环冷却器与伸入所述急冷塔内的循环冷却液分布器相连接。综上所述，本申请所述的苯基氯硅烷的合成方法及装置能够及时清除反应器和尾气系统中的积碳，有效避免生产过程中由于积碳造成的系统堵塞、反应效率低、选择性差、以及尾气系统堵塞的问题，进而实现连续稳定生产、操作方便、转化率高、成本低的目的。附图说明图1为本专利技术所述苯基氯硅烷的合成方法工艺流程图及装置的整体结构示意图；图2为本专利技术所述反应器的结构示意图。附图标记说明：1-混合器，2-混料泵，3-汽化器，4-过热器，5-反应器，501-上封头，502-上法兰，503-上管板，504-吊耳，505-列管，506-筒体，507-折流板，508-螺杆，509-下法兰，510-下托板，511-下管板，512-下封头，6-急冷塔，7-循环泵，8-过滤器，9-循环冷却器，10-一级冷凝器，11-二级冷凝器，12-粗品槽，13-粗品泵。具体实施方式为使本专利技术的上述目的、特征和优点能够更为明显易懂，下面结合附图对本专利技术的具体实施例做详细的说明。本专利技术提供一种苯基氯硅烷的合成方法，包括步骤：S1，原料混合与汽化：将含氢氯硅烷和氯代苯按一定比例混合均匀后，加热使混合物汽化；S2，热缩合反应：汽化后的混合物与引发剂一起加热至一定温度后进入反应器中进行热缩合反应，生成含苯基氯硅烷的混合气体；S3，生成物冷却洗涤：对所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤；S4，苯基氯硅烷分离：对冷却洗涤后的含苯基氯硅烷的混合气体进行冷凝降温，混合气体中的部分组分液化后得苯基氯硅烷粗品，剩余不凝气体送至含氢氯硅烷合成炉；S本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于，包括步骤/nS1，原料混合与汽化：将含氢氯硅烷和氯代苯按一定比例混合均匀后，加热使混合物汽化；/nS2，热缩合反应：汽化后的混合物与引发剂一起加热至一定温度后进入反应器中进行热缩合反应，生成含苯基氯硅烷的混合气体；/nS3，生成物冷却洗涤：对所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤；/nS4，苯基氯硅烷分离：对冷却洗涤后的含苯基氯硅烷的混合气体进行冷凝降温，混合气体中的部分组分液化后得苯基氯硅烷粗品，剩余不凝气体送至含氢氯硅烷合成炉；/nS5：苯基氯硅烷粗品提纯：将所述苯基氯硅烷粗品通过精馏提纯后，得苯基氯硅烷成品。/n

【技术特征摘要】
1.一种苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于，包括步骤
S1，原料混合与汽化：将含氢氯硅烷和氯代苯按一定比例混合均匀后，加热使混合物汽化；
S2，热缩合反应：汽化后的混合物与引发剂一起加热至一定温度后进入反应器中进行热缩合反应，生成含苯基氯硅烷的混合气体；
S3，生成物冷却洗涤：对所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤；
S4，苯基氯硅烷分离：对冷却洗涤后的含苯基氯硅烷的混合气体进行冷凝降温，混合气体中的部分组分液化后得苯基氯硅烷粗品，剩余不凝气体送至含氢氯硅烷合成炉；
S5：苯基氯硅烷粗品提纯：将所述苯基氯硅烷粗品通过精馏提纯后，得苯基氯硅烷成品。


2.根据权利要求1所述的苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于，包括步骤
S1，原料混合与汽化：将含氢氯硅烷和氯代苯按摩尔比为2:1～0.9:1的比例混合均匀后，加热使混合物汽化；
S2，热缩合反应：汽化后的混合物与引发剂一起加热至200℃～500℃后进入反应器中进行热缩合反应，在温度400～600℃、压力0.01MPaG～0.08MPaG条件下反应50s～100s，生成含苯基氯硅烷的混合气体；
S3，生成物冷却洗涤：采用循环冷却液对所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤；将所述循环冷却液的温度控制在50℃～150℃，将所述含苯基氯硅烷的混合气体进行冷却洗涤后的温度控制在80℃～180℃；
S4，苯基氯硅烷分离：对冷却洗涤后的含苯基氯硅烷的混合气体进行两级冷凝降温，混合气体中的部分组分液化后得苯基氯硅烷粗品，剩余不凝气体送至含氢氯硅烷合成炉；
S5：苯基氯硅烷粗品提纯：将所述苯基氯硅烷粗品通过精馏提纯后，得苯基氯硅烷成品。


3.根据权利要求1所述的苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于，所述引发剂为异丙苯过氧化氢、二氯甲烷、氯仿、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、四氯化碳等中的一种或多种。


4.根据权利要求1或2所述的苯基氯硅烷的合成方法，其特征在于，在所述步骤S2中，热缩合反应在温度450～550℃、压力0.01MPaG～0.06MPaG条件...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡成发，叶科文，蒋鑫，黄克生，彭长生，
申请(专利权)人：江西宏柏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36