一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置及方法制造方法及图纸

一种连续化提纯2‑氰基乙基三氯硅烷的装置及方法，它涉及2‑氰基乙基三氯硅烷的提纯装置及方法，它是要解决现有的2‑氰基乙基三氯硅烷的提纯方法收率低的技术问题。本发明专利技术的装置包括五级依次连接的蒸馏系统、给料泵和原料储罐；原料储罐经给料泵与Ⅰ级蒸馏系统的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接。方法：2‑氰基乙基三氯硅烷粗产品依次通入五级蒸馏系统进行蒸馏，各组蒸馏系统的温度逐渐升高，压力温度逐渐降低，进行提纯。本发明专利技术得到的2‑氰基乙基三氯硅烷精品色谱纯度最高可以达到99.98％，收率大于75％，可用于2‑氰基乙基三氯硅烷的提纯领域。

A device and method for continuous purification of 2-cyanoethyltrichlorosilane

【技术实现步骤摘要】
一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置及方法
本专利技术涉及2-氰基乙基三氯硅烷的连续化提纯方法及工业上连续提纯装置，属精细化工领域。
技术介绍
2-氰基乙基三氯硅烷，其结构式为它是合成2-氰基乙基三乙氧基硅烷的重要原料。2-氰基乙基三氯硅烷合成后的粗产品中含有三氯氢硅、四氯化硅、丙烯腈及丙腈四种前馏分，因此需要对粗产品进行提纯。现有的对粗产品的提纯一般是采用常规减压蒸馏及精馏，因为2-氰基乙基三氯硅烷对温度非常敏感，在高温环境下长时间的提纯会使2-氰基乙基三氯硅烷形成沸点较高的聚合物，简称高沸，致使2-氰基乙基三氯硅烷收率降低。
技术实现思路
本专利技术是要解决现有的2-氰基乙基三氯硅烷的提纯方法收率低的技术问题，而提供一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置及方法。本专利技术的连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置包括Ⅰ级蒸馏系统、Ⅱ级蒸馏系统、Ⅲ级蒸馏系统、Ⅳ级蒸馏系统、Ⅴ级蒸馏系统、给料泵、原料储罐；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级各级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐、接收罐和背压阀组成，Ⅴ级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐和接收罐组成；各级蒸馏系统中的刮板式薄膜蒸发器的侧壁上部设置加料口，在顶部设置蒸汽出口，蒸汽出口通过冷凝器与成品罐相连；在刮板式薄膜蒸发器的底部设置浓缩液出口；浓缩液出口与接收罐相连；接收罐通过背压阀与下一级的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接；原料储罐经给料泵与Ⅰ级蒸馏系统的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接。更进一步地，刮板式薄膜蒸发器的内壁及刮板的材质为耐腐蚀高强度酚醛玻璃钢，提高了设备耐腐蚀性。上述的连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置，还包括氮气供给系统、抽真空系统、冷却系统；利用上述的装置连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的方法，按以下步骤进行：一、向Ⅰ级蒸馏系统内通入氮气，使Ⅰ级蒸馏系统内的压力达到240～250kPa；再将原料储罐内的2-氰基乙基三氯硅烷粗产品打入Ⅰ级刮板式薄膜蒸发器内，在温度为60～65℃、压力为240～250kPa的条件下蒸馏；蒸馏出气态物质经蒸汽出口进入到Ⅰ级冷凝器冷凝，冷凝液流入到Ⅰ级成品罐内；得到前馏分三氯氢硅；蒸馏后浓缩液流入到Ⅰ级接收罐内；二、向Ⅱ级蒸馏系统内通入氮气，使Ⅱ级蒸馏系统内的压力达到110～120kPa；利用压差将Ⅰ级接收罐内的浓缩液打入Ⅱ级刮板式薄膜蒸发器内，在温度为60～65℃、压力为110～120kPa的条件下蒸馏；蒸馏出气态物质经蒸汽出口进入到Ⅰ级冷凝器冷凝，冷凝液流入到Ⅱ级成品罐内；得到前馏分四氯化硅；蒸馏后浓缩液流入到Ⅱ级接收罐内；三、保持Ⅲ级蒸馏系统内的压力为常压，利用压差将Ⅱ级接收罐内的浓缩液压入Ⅲ级刮板式薄膜蒸发器内，在温度为80～85℃的条件常压蒸馏；蒸馏出的气态物质进入到Ⅲ级冷凝器冷凝，冷凝液流入到Ⅲ级成品罐内；得到前馏分丙烯腈；蒸馏后浓缩液流入到Ⅲ级接收罐内；四、将Ⅳ级蒸馏系统的压力抽至-0.05～-0.06MPa，利用压差将Ⅲ级接收罐内的浓缩液压入Ⅳ级刮板式薄膜蒸发器内，在温度为80～85℃、压力为-0.05～-0.06MPa的条件下减压蒸馏，蒸馏出的气态物质进入到Ⅳ级冷凝器冷凝，冷凝液流入到Ⅳ级成品罐内；得到前馏分丙腈；蒸馏后的浓缩液流入到Ⅳ级接收罐内；五、将Ⅴ级蒸馏系统的压力抽至-0.090～-0.1MPa，利用压差将Ⅳ级接收罐内的浓缩液压入Ⅴ级刮板式薄膜蒸发器内，在温度为110～115℃、压力为-0.090～-0.1MPa的条件下减压蒸馏，蒸馏出的气态物质进入到Ⅴ级冷凝器冷凝，冷凝液流入到Ⅴ级成品罐内；得到2-氰基乙基三氯硅烷；蒸馏后的浓缩液流入到Ⅴ级接收罐内，得到高沸物，完成2-氰基乙基三氯硅烷的提纯。更进一步地，步骤一中，2-氰基乙基三氯硅烷粗产品的流量为200～220kg/h。本专利技术针对2-氰基乙基三氯硅烷对温度非常敏感、不宜在高温系统中长时间蒸馏提纯的特点，设计了连续化提纯的装置和连续化提纯的方法，快速将2-氰基乙基三氯硅烷粗产品中的三氯氢硅、四氯化硅、丙烯腈及丙腈四种前馏分分别提纯出来，同时使2-氰基乙基三氯硅烷在高温时段的时间少，提高了2-氰基乙基三氯硅烷的收率，减少了高沸物的产量，同时经提纯后，2-氰基乙基三氯硅烷精品色谱纯度最高可以达到99.98％，收率大于75％。本专利技术工艺简单，原料不会长时间处于高温环境中，各工段压力逐渐减小，物料转移更加容易，操作方便，高沸物经处理后变为硅树脂粉，实现了废物利用，提高经济效益。本专利技术的装置和方法适用于2-氰基乙基三氯硅烷的提纯领域。附图说明图1为连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置示意图；图中：1为Ⅰ级蒸馏系统、2为Ⅱ级蒸馏系统、3为Ⅲ级蒸馏系统、4为Ⅳ级蒸馏系统、5为Ⅴ级蒸馏系统、6为给料泵、7为原料储罐；Ⅰ级蒸馏系统中，1-1为刮板式薄膜蒸发器、1-3为冷凝器、1-4为成品罐、1-2为接收罐、1-5为背压阀；Ⅱ级蒸馏系统中，2-1为刮板式薄膜蒸发器、2-3为冷凝器、2-4为成品罐、2-2为接收罐、2-5为背压阀；Ⅲ级蒸馏系统中，3-1为刮板式薄膜蒸发器、3-3为冷凝器、3-4为成品罐、3-2为接收罐、3-5为背压阀；Ⅳ级蒸馏系统中，4-1为刮板式薄膜蒸发器、4-3为冷凝器、4-4为成品罐、4-2为接收罐、4-5为背压阀；Ⅴ级蒸馏系统中，5-1为刮板式薄膜蒸发器、5-3为冷凝器、5-4为成品罐、5-2为接收罐；图2为刮板式薄膜蒸发器结构示意图；1-1为Ⅰ级刮板式薄膜蒸发器，1-1-1为加料口，1-1-2为蒸汽出口，1-1-3为浓缩液出口；图3为接收罐结构示意图；1-2为Ⅰ级接收罐，1-2-1为进料口；1-2-2为出料口，1-2-3为排放口。具体实施方式用下面的实施例验证本专利技术的有益效果：实施例1：(参见附图1～3)本实施例的连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置由Ⅰ级蒸馏系统1、Ⅱ级蒸馏系统2、Ⅲ级蒸馏系统3、Ⅳ级蒸馏系统4、Ⅴ级蒸馏系统5、给料泵6、原料储罐7、氮气供给系统、抽真空系统和冷却系统组成；Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级各级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐、接收罐和背压阀组成，Ⅴ级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐和接收罐组成；各级蒸馏系统中的刮板式薄膜蒸发器的侧壁上部设置加料口，在顶部设置蒸汽出口，蒸汽出口通过冷凝器与成品罐相连；在刮板式薄膜蒸发器的底部设置浓缩液出口；浓缩液出口与接收罐相连；接收罐通过背压阀与下一级的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接；原料储罐7经给料泵6与Ⅰ级蒸馏系统的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接。利用实施例1的装置连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的方法，按以下步骤进行：一、关闭Ⅰ级背压阀1-5，将Ⅰ级蒸馏系统的Ⅰ级刮板式薄膜蒸发器1-1的温度升高至60℃，并向Ⅰ级蒸馏系统内通入氮气使Ⅰ级刮板式薄膜蒸发器1-1、Ⅰ级接收罐1-2、Ⅰ级冷凝器1-3和Ⅰ级成品罐1-4内的压力达到24本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置，其特征在于该装置包括Ⅰ级蒸馏系统(1)、Ⅱ级蒸馏系统(2)、Ⅲ级蒸馏系统(3)、Ⅳ级蒸馏系统(4)、Ⅴ级蒸馏系统(5)、给料泵(6)、原料储罐(7)；/nⅠ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级各级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐、接收罐和背压阀组成，Ⅴ级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐和接收罐组成；/n各级蒸馏系统中的刮板式薄膜蒸发器的侧壁上部设置加料口，在顶部设置蒸汽出口，蒸汽出口通过冷凝器与成品罐相连；在刮板式薄膜蒸发器的底部设置浓缩液出口；浓缩液出口与接收罐相连；接收罐通过背压阀与下一级的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接；/n原料储罐(7)经给料泵(6)与Ⅰ级蒸馏系统的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接。/n

【技术特征摘要】
1.一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置，其特征在于该装置包括Ⅰ级蒸馏系统(1)、Ⅱ级蒸馏系统(2)、Ⅲ级蒸馏系统(3)、Ⅳ级蒸馏系统(4)、Ⅴ级蒸馏系统(5)、给料泵(6)、原料储罐(7)；
Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ级各级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐、接收罐和背压阀组成，Ⅴ级蒸馏系统由刮板式薄膜蒸发器、冷凝器、成品罐和接收罐组成；
各级蒸馏系统中的刮板式薄膜蒸发器的侧壁上部设置加料口，在顶部设置蒸汽出口，蒸汽出口通过冷凝器与成品罐相连；在刮板式薄膜蒸发器的底部设置浓缩液出口；浓缩液出口与接收罐相连；接收罐通过背压阀与下一级的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接；
原料储罐(7)经给料泵(6)与Ⅰ级蒸馏系统的刮板式薄膜蒸发器的加料口相连接。


2.根据权利要求1所述的一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置，其特征在于所述的刮板式薄膜蒸发器的内壁及刮板的材质为酚醛玻璃钢。


3.根据权利要求1或2所述的一种连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的装置，其特征在于还包括氮气供给系统、真空系统和冷却系统。


4.利用权利要求1所述的装置连续化提纯2-氰基乙基三氯硅烷的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：
一、向Ⅰ级蒸馏系统内通入氮气，使Ⅰ级蒸馏系统内的压力达到240～250kPa；再将原料储罐内的2-氰基乙基三氯硅烷粗产品打入Ⅰ级刮板式薄膜蒸发器内，在温度为60～65℃、压力为240～250kPa的条件下蒸馏；蒸馏出气态物质经蒸汽出口进入到Ⅰ级冷凝器冷凝，冷凝液流入到Ⅰ级成品罐内；得到前馏分三氯氢硅；蒸馏后浓缩液流入到Ⅰ级接收罐内...

【专利技术属性】
技术研发人员：纪冠丞，张磊，李季，
申请(专利权)人：江西宏柏新材料股份有限公司，
类型：发明
国别省市：江西;36