一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法技术

本发明专利技术公开了一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，按如下步骤进行：1)甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液送至混合罐；2)将一甲基三氯硅烷和助催化剂一甲基氢二氯硅烷加入混合罐中与一甲基氢二氯硅烷分离后釜液混合；3)搅拌反应釜系统中加入催化剂，混合罐中的混合原料输送至搅拌反应釜系统进行反应；4)反应产物经洗涤器洗涤后进入冷凝器冷凝，最后输送至产品储罐中。本发明专利技术提供的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，有效降低了副产物三甲基一氯硅烷、有机硅共沸物的产出量，降低能源消耗，且操作简单，适合大规模推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法
本专利技术属于甲基氯硅烷混合单体分离系统优化
，具体涉及甲基氯硅烷混合单体分离系统中一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法。
技术介绍
硅粉与氯甲烷的直接接触反应法合成的甲基氯硅烷混合单体需要经过连续的精馏分离得到目标产物二甲基二氯硅烷，在精馏过程中不可避免的产生诸多副产物，如一甲基三氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、有机硅高沸物、有机硅低沸物、有机硅共沸物、三甲基一氯硅烷等。其中，一甲基三氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷可直接使用生产下游产品，有机硅高沸物和有机硅低沸物可通过裂解、歧化反应回收利用，有机硅共沸物一般通过酯化分离，但因此方法的装置投资大、工艺流程长、能源消耗量大、运行成本高、对共沸物的组分含量要求严格等缺点未得到广泛应用，三甲基一氯硅烷多用于医药中间体的合成、封端剂，但需求量有限，因此，降低副产物有机硅共沸物、三甲基一氯硅烷的产出以及探索其有效利用途径成为了有机硅单体企业亟待解决的课题。甲基氯硅烷混合单体精馏系统中一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液，主要组分为三甲基一氯硅烷、一甲基氢二氯硅烷、四氯化硅，其直接利用技术还未见报道。目前，一甲基三氯硅烷与三甲基一氯硅烷歧化制备二甲基二氯硅烷已得到工业化应用，运行效果良好，缺点是使用的高纯度一甲基三氯硅烷、三甲基一氯硅烷以及高纯度助催化剂一甲基氢二氯硅烷，使精馏分离提纯后的氯硅烷单体再一次混合，造成能源浪费。
技术实现思路
本专利技术的目的是针对现有技术的缺陷，提供一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其目的利用甲基氯硅烷混合单体精馏塔分离系统中一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液，与一甲三氯硅烷进行甲基与氯的交换反应生产二甲基二氯硅烷。为达到以上目的，本专利技术通过以下技术方案实现。一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，按如下步骤进行：1)甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液送至混合罐；2)将一甲基三氯硅烷和助催化剂一甲基氢二氯硅烷加入混合罐中与步骤1)中一甲基氢二氯硅烷分离后釜液混合，混合后保证三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷与一甲基氢二氯硅烷质量比为40～45:45～55:5～15；3)向搅拌反应釜系统中加入催化剂，然后将步骤2)混合罐中的混合原料输送至搅拌反应釜系统进行化学反应，反应温度155～175℃，反应压力0.6～0.8Mpa；4)将步骤3)中反应产物经洗涤器洗涤后进入冷凝器冷凝，最后输送至产品储罐中。与现有技术相比，本专利技术的有益效果是：将甲基氯硅烷混合单体精馏系统中一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液，与一甲三氯硅烷进行化学反应生产二甲基二氯硅烷，使用一甲基氢二氯硅烷作为助催化剂，有效降低了有机硅共沸物、三甲基一氯硅烷的产出量，有效降低了精馏塔分离系统中一甲基氢二氯硅烷精馏塔后续的共沸物分离塔、三甲基一氯硅烷分离塔的负荷，同时可实现共沸物精馏塔、三甲基一氯硅烷精馏塔间歇运行，降低能源消耗量，且操作简单易行，适合大规模推广应用。进一步地，以质量百分数计，一甲基氢二氯硅烷分离后釜液组分为三甲基一氯硅烷85～90％、一甲基氢二氯硅烷5～10％、四氯化硅1～5％及余量杂质。进一步地，催化剂加入搅拌反应釜系统之前先利用氮气对搅拌反应釜系统进行置换。进一步地，催化剂为三氯化铝或四氢铝锂。进一步地，催化剂的用量为反应体系总质量的0.3～1％。进一步地，催化剂的用量为反应体系总质量的0.4～0.6％。进一步地，洗涤器回流量为0.7～0.9m3/h。进一步地，洗涤器回流量为0.75m3/h。进一步地，步骤3)中搅拌反应釜系统内反应温度为160～165℃，压力为0.68～0.72Mpa。进一步地，步骤3)中搅拌反应釜系统搅拌转速为50～80r/min。进一步地，还包括步骤5)将产品储罐中部分产品再次回流至洗涤器，然后至冷凝器，最后输送至产品储罐中。附图说明图1为本专利技术实施例提供的工艺流程图。具体实施方式为了使本领域的技术人员更好地理解本专利技术，下面将结合附图对本专利技术技术方案进行清楚、完整的描述。请参阅图1，本专利技术实施例提供了一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，按如下步骤进行：1)甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液S2送至混合罐V01。具体地，精馏塔T01～T08依次相串联构成甲基氯硅烷混合单体分离系统，其中，T06为一甲基氢二氯硅烷分离塔，T07为共沸物分离塔，T08为三甲基一氯硅烷分离塔，以甲基氯硅烷混合单体S1为原料进入精馏塔T01～T08分离系统，由T06分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液S2送至混合罐V01，以质量百分数计，一甲基氢二氯硅烷分离后釜液S2组分为三甲基一氯硅烷85～90％、一甲基氢二氯硅烷5～10％、四氯化硅1～5％及余量杂质。2)将一甲基三氯硅烷S3和助催化剂一甲基氢二氯硅烷S4加入混合罐V01中与一甲基氢二氯硅烷分离后釜液S2混合，混合后保证三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷S3与一甲基氢二氯硅烷S4质量比为40～45:45～55:5～15。3)向搅拌反应釜系统R01中加入催化剂，然后将步骤2)混合罐V01中的混合原料输送至搅拌反应釜系统R01进行化学反应，反应温度155～175℃，反应压力0.6～0.8Mpa。进一步地，催化剂加入搅拌反应釜系统R01之前先利用热氮气对搅拌反应釜系统R01进行置换，氮气露点＜-40℃，其目的是在氮气保护的条件下催化剂一次性加入搅拌反应釜系统R01中，防止催化剂因吸潮而失活，催化剂加入搅拌反应釜系统R01后再向搅拌反应釜系统R01内输送以上混合均匀的原料。进一步地，催化剂为离子型催化剂，选自三氯化铝或四氢铝锂，优选三氯化铝或四氢铝锂的形态为粉末状，催化剂的用量为反应体系总质量的0.3～1％，优选催化剂的用量为反应体系总质量的0.4～0.6％，保证好的催化效果的同时，不会使催化剂在反应产物中夹杂含量过多。搅拌反应釜系统R01内反应温度为160～165℃，压力为0.68～0.72Mpa，搅拌反应釜系统搅拌转速50～80r/min，优选65～75r/min，生产过程中，搅拌反应釜系统一直处于搅拌状态至反应结束。搅拌反应釜系统R01可采用单台搅拌反应釜，也可采用多台搅拌反应釜，主要根据反应釜的生产能力及所需处理的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液量确定，搅拌转速宜采用定频控制。4)将步骤3)中反应产物经洗涤器T10洗涤后进入冷凝器E01冷凝，最后输送至产品储罐V02中，所得产品S5。洗涤器T10设置在搅拌反应釜系统R01的气相出口，用于洗涤从搅拌反应釜系统R01气相出口输出的反应产物中夹杂的催化剂，洗涤器回流量为0.7～0.9m3/h，优选洗涤器回流量为0.75m3/h。此外，还包括步骤5)将产品储罐V02中部分产品再次回流至洗涤器T10，然后至冷凝本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，按如下步骤进行：/n1)甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液送至混合罐；/n2)将一甲基三氯硅烷和助催化剂一甲基氢二氯硅烷加入混合罐中与步骤1)中一甲基氢二氯硅烷分离后釜液混合，混合后保证三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷与一甲基氢二氯硅烷质量比为40～45:45～55:5～15；/n3)向搅拌反应釜系统中加入催化剂，然后将步骤2)混合罐中的混合原料输送至搅拌反应釜系统进行化学反应，反应温度155～175℃，反应压力0.6～0.8Mpa；/n4)将步骤3)中反应产物经洗涤器洗涤后进入冷凝器冷凝，最后输送至产品储罐中。/n

【技术特征摘要】
1.一种一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，按如下步骤进行：
1)甲基氯硅烷混合单体分离系统中由分离塔中直接采出一甲基氢二氯硅烷分离后釜液送至混合罐；
2)将一甲基三氯硅烷和助催化剂一甲基氢二氯硅烷加入混合罐中与步骤1)中一甲基氢二氯硅烷分离后釜液混合，混合后保证三甲基一氯硅烷、一甲基三氯硅烷与一甲基氢二氯硅烷质量比为40～45:45～55:5～15；
3)向搅拌反应釜系统中加入催化剂，然后将步骤2)混合罐中的混合原料输送至搅拌反应釜系统进行化学反应，反应温度155～175℃，反应压力0.6～0.8Mpa；
4)将步骤3)中反应产物经洗涤器洗涤后进入冷凝器冷凝，最后输送至产品储罐中。


2.根据权利要求1所述的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，以质量百分数计，一甲基氢二氯硅烷分离后釜液组分为三甲基一氯硅烷85～90％、一甲基氢二氯硅烷5～10％、四氯化硅1～5％及余量杂质。


3.根据权利要求1所述的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，催化剂加入搅拌反应釜系统之前先利用氮气对搅拌反应釜系统进行置换。


4.根据权利要求3所述的一甲基氢二氯硅烷分离后的釜液直接利用方法，其特征在于，催...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡冬利，杨凤磊，王议，满伟东，陈立军，赵景辉，周磊，马颖，田桂新，冯建强，孙敬成，李宏伟，赵洁，张卫玲，
申请(专利权)人：唐山三友硅业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：河北;13