一种砜吡草唑的合成方法技术

本发明专利技术提供一种砜吡草唑的合成方法，包括以下步骤：以化合物I为起始原料，经过环化反应合成得到中间体II，所述中间体II在氯化试剂作用下，经过氯化反应得到中间体III；所述中间体III与硫脲反应得到盐酸盐中间体IV；所述氯化试剂为五氯化磷和/或三氯氧磷；所述盐酸盐中间体IV、化合物VI与甲醛进行反应，得到中间体VII，所述中间体VII经过二氟甲氧基化反应，得到中间体VIII，最后在催化剂的条件下，使用双氧水对所述中间体VIII进行氧化得到砜吡草唑IX；所述催化剂为钨酸钠和酸。本发明专利技术中的总收率提升至31～38％，而且原材料简单易得，反应过程简单安全，具有较高的收率，对工业生产具有一定的意义。

【技术实现步骤摘要】
一种砜吡草唑的合成方法
本专利技术属于有机合成
，尤其涉及一种砜吡草唑的合成方法。
技术介绍
砜吡草唑的英文名是Pyroxasulfone，化学名称为[3-[(5-二氟甲氧基-1-甲基-3-三氟甲基吡唑-4-基)-甲基磺酰基]-4,5-二氢-5,5-二甲基-1,2-噁唑]，化学式结构如下所示。砜吡草唑是日本组合化学株式会社开发的可用于大多数作物田的芽前土壤处理剂，其作用机制与乙草胺及其有关除草剂近似，施用后它被杂草幼根与幼芽吸收，抑制幼苗早期生长，破坏分生组织与胚芽鞘，是植物体内VLCFA(极长侧链脂肪酸)生物合成中严重的潜在抑制剂。但其应用作物种类广、生物活性远大于乙草胺与异丙甲草胺。单位面积用量比乙草胺及其他氯代乙酰胺类除草剂品种低8～10倍，而且其水中溶解度较低(20℃)，为3.1mg/L，这说明其通过降雨与淋溶污染地表水与地下水的可能性很小，减少对生态的破坏。其杀草谱与乙草胺、异丙甲草胺等氯代乙酰胺类除草剂品种近似，但它对苘麻、豚草、宽叶臂形草、稷、狗尾草等几乎所有杂草的防治效果均优于异丙甲草胺，而且喷药后稳定防效本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种砜吡草唑的合成方法，包括以下步骤：/n以化合物I为起始原料，经过环化反应合成得到中间体II，所述中间体II在氯化试剂作用下，经过氯化反应得到中间体III；所述中间体III与硫脲反应得到盐酸盐中间体IV；/n所述氯化试剂为五氯化磷和/或三氯氧磷；/n所述盐酸盐中间体IV、化合物VI与甲醛进行反应，得到中间体VII，所述中间体VII经过二氟甲氧基化反应，得到中间体VIII，最后在催化剂的条件下，使用双氧水对所述中间体VIII进行氧化得到砜吡草唑IX；/n所述催化剂为钨酸钠和酸；/n

【技术特征摘要】
1.一种砜吡草唑的合成方法，包括以下步骤：
以化合物I为起始原料，经过环化反应合成得到中间体II，所述中间体II在氯化试剂作用下，经过氯化反应得到中间体III；所述中间体III与硫脲反应得到盐酸盐中间体IV；
所述氯化试剂为五氯化磷和/或三氯氧磷；
所述盐酸盐中间体IV、化合物VI与甲醛进行反应，得到中间体VII，所述中间体VII经过二氟甲氧基化反应，得到中间体VIII，最后在催化剂的条件下，使用双氧水对所述中间体VIII进行氧化得到砜吡草唑IX；
所述催化剂为钨酸钠和酸；





2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述中间体III按照以下步骤制备得到：
在-20～100℃下，将氯化试剂与有机溶剂混合，然后在0.1～10小时内，分批加入中间体II，搅拌进行氯化反应，得到中间体III。


3.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述中间体II与氯化试剂的摩尔比为1：(1～10)；所述氯化试剂与有机溶剂的质量比为1：(1～20)。


4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于，所述氯化反应的温度为20～30℃；所述氯化反应的时间为1～15小时。


5.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述...

【专利技术属性】
技术研发人员：祝玉超，
申请(专利权)人：安徽久易农业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽;34