四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法技术

四氢噻喃‑4‑酮1,1‑二氧化物的合成方法，属于电池电解液的技术领域，在‑5℃～0℃条件下，向四氢噻喃‑4‑酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升温至20‑30℃，搅拌条件下向其中加入过乙酸，继续搅拌1‑2h，用水淬灭，冷却至‑10℃～0℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃‑4‑酮1,1‑二氧化物。本发明专利技术合成方法简单，得到的甲烷二磺酰氟收率高、纯度高、水分少。

【技术实现步骤摘要】
四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法
本专利技术属于电池电解液的
，涉及电池电解液添加剂四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物，具体涉及四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，本专利技术合成方法简单，得到的四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物收率高、纯度高、水分少。
技术介绍
新能源的出现缓解了世界化石能源日益枯竭问题。锂离子电池由于高能量密度、高电压、长寿命、无自放电、环境友好等优点成为快速发展的新能源之一。锂离子电池在便携式电子产品中成为首选电源，凭借其自身的综合优势应用于新能源动力汽车领域，也有望成为大规模储能的重要手段之一。电解液作为锂离子电池的重要组成部分，号称为锂离子电池的“血液”，承担着传输离子的作用，并对电池的容量、工作电压、温度范围、循环寿命及安全性能等具有重要的影响。近年来，随着对电池性能要求的提高，同时对电解液的性能也提出了更高的要求，尤其对电解液在不同温度下的循环性能和安全性能提出了更高的要求。电解液主要由溶剂、锂盐和添加剂组成。添加剂作为锂离子电池电解液不可或缺的一部分，在电池的充放电容量、高低温性能、循环性能、安全性能等问题的提高上起到了关键的作用。现有的解决电池性能及上述问题的措施主要是向电池电解液中加入添加剂，目前统一的认知是添加剂纯度的高低决定着其效果的发挥，所以制备高纯度的添加剂、向电池电解液中加入高纯度的添加剂是目前解决电池问题的常用措施，但是越来越多的研究发现，不仅添加剂的纯度对改善电池效果有很重要的影响，当纯度达到所需级别之后，再提高纯度影响甚微，石家庄圣泰化工有限公司研发人员经长期探索发现，所添加的添加剂的酸值和水分对改善电池的效果和作用的发挥同样有着很重要的影响，目前酸值和水分含量高是制约添加剂效果发挥的主要原因。
技术实现思路
本专利技术为解决上述技术问题，设计了锂离子电池电解液添加剂四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，将四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物添加到电池电解液后可以延长电池的寿命、实现防过充、增加电池的循环性能。本专利技术为实现其目的采用的技术方案是：四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，在-5℃～0℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升温至20-30℃，搅拌条件下向其中加入过乙酸，继续搅拌1-2h，用水淬灭，冷却至-10℃～0℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物。所述过乙酸选用32％乙酸溶液。过乙酸采用流加的方式进行，流加时间40-50min。四氢噻喃-4-酮与过乙酸的质量比为1：(5-6)g。向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入蒙脱石。控制吡啶的用量为理论四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物质量的1-3％。本专利技术的有益效果是：本专利技术合成方法简单，制备过程稳定，合成的四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物收率高、纯度高、水分低、酸值低。具体实施方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步的说明。一、具体实施例实施例1在-5℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入蒙脱石(采用5mm-8mm粒径大小的蒙脱石，可以方便后续的清除)，加入吡啶，升温至20℃，搅拌条件下采用流加方式向其中加入32％乙酸溶液，控制四氢噻喃-4-酮与过乙酸的质量比为1：5g，流加时间40min，流加结束后，继续搅拌1h，用水淬灭，冷却至-10℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物。检测所得四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的密度是1.353g/cm3，沸点为385.6℃(760mmHg),折射率为1.497，收率为95.1％，纯度为99.5％，酸值28ppm，水分含量18ppm。实施例2在0℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入蒙脱石(采用5mm-8mm粒径大小的蒙脱石，可以方便后续的清除)，加入吡啶，升温至30℃，搅拌条件下采用流加方式向其中加入32％乙酸溶液，控制四氢噻喃-4-酮与过乙酸的质量比为1：6g，流加时间50min，流加结束后，继续搅拌2h，用水淬灭，冷却至0℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物。检测所得四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的密度是1.351g/cm3，沸点为385.4℃(760mmHg),折射率为1.493，收率为94.6％，纯度为99.6％，酸值27ppm，水分含量15ppm。实施例3在-3℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入蒙脱石(采用5mm-8mm粒径大小的蒙脱石，可以方便后续的清除)，加入吡啶，升温至25℃，搅拌条件下采用流加方式向其中加入32％乙酸溶液，控制四氢噻喃-4-酮与过乙酸的质量比为1：5.5g，流加时间45min，流加结束后，继续搅拌1.5h，用水淬灭，冷却至-5℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物。检测所得四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的密度是1.355g/cm3，沸点为385.1℃(760mmHg),折射率为1.495，收率为94.4％，纯度为99.7％，酸值25ppm，水分含量13ppm。实施例4与实施例1基本相同，只是没有加入蒙脱石。经过5次重复试验，检测所得四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的平均收率为95.18％,酸值和水分含量变化比较大，酸值105ppm，水分含量94ppm。实施例5与实施例2基本相同，只是没有加入蒙脱石。经过5次重复试验，检测所得四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的平均收率为94.8％，酸值和水分含量变化比较大，酸值113ppm，水分含量102ppm。实施例6与实施例3基本相同，只是没有加入蒙脱石。经过5次重复试验，检测所得四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的收率平均为94.38％，酸值和水分含量变化比较大，酸值100ppm，水分含量88ppm。二、效果试验将本专利技术组装电池后进行循环性能测试，以钴酸锂为正极材料，负极采用中间相碳微球，正负极集流体分布为铝箔和铜箔，隔膜采用陶瓷隔膜组成软包电池，注入电解液后，在手套箱中组装成软包电池，静置8小时后进行测试。所述电解液是通过将碳酸乙烯酯与三氟乙酸甲酯以4:6的容积比混合的混合溶剂中溶解LiPF6以获得1.0M溶液，且将该溶液作为基电解液。以添加有电解液重量1％本专利技术四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的锂电池为实验组、不添加的锂电池空白组、添加现有四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物的锂电池为对照组进行电池性能对比，具体分组如下：试验组：实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5、实施例6；对照组：对照1：四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物纯度93％，水分含量179ppm，酸值含量253ppm；对照2：四氢呋喃-4-酮1,1-二氧化物纯度9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，在-5℃～0℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升温至20-30℃，搅拌条件下向其中加入过乙酸，继续搅拌1-2h，用水淬灭，冷却至-10℃～0℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物。/n

【技术特征摘要】
1.四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，在-5℃～0℃条件下，向四氢噻喃-4-酮的乙酸乙酯溶液中，加入吡啶，升温至20-30℃，搅拌条件下向其中加入过乙酸，继续搅拌1-2h，用水淬灭，冷却至-10℃～0℃，过滤收集沉淀物，用乙酸乙酯洗涤，减压干燥，得到四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物。


2.根据权利要求1所述的四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征在于，所述过乙酸选用32％乙酸溶液。


3.根据权利要求1所述的四氢噻喃-4-酮1,1-二氧化物的合成方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：闫彩桥，苗强强，葛建民，王军，郝俊，张民，武利斌，侯荣雪，
申请(专利权)人：石家庄圣泰化工有限公司，
类型：发明
国别省市：河北;13