苯乙酸钠回收利用的方法技术

发明专利技术提供一种苯乙酸钠回收利用的方法，将生产6‑APA的裂解废液酸化，然后利用有机溶液进行萃取，萃取有机相用液碱碱化，分离水相，分离后的水相进入精馏塔脱除残留有机物；经活性炭脱色和超滤膜除杂后蒸发浓缩，得浓度大于25％的苯乙酸钠溶液。本发明专利技术对现有技术进行了改良，提高了回收苯乙酸钠产品的纯度和收率，降低了生产成本，解决了目前工艺酸化结晶成本高、涉及危化品多等问题；同时本发明专利技术还有效地降低了原工艺废水排放多，废液难以处理的问题。

Recovery and utilization of sodium phenylacetate

【技术实现步骤摘要】
苯乙酸钠回收利用的方法
本专利技术属于医药
，具体涉及一种苯乙酸钠回收利用的方法。
技术介绍
苯乙酸钠无色无味，溶解度较小，当水比较少温度较低时会出现分层结块现象，pH小于6条件时会形成苯乙酸，主要用于制造青霉素。6-APA(6-氨基青霉烷酸)作为半合成青霉素的母核，生产过程中会产生大量的副产物苯乙酸钠。目前，6-APA生产中废苯乙酸钠的回收主要是以酸化结晶为主。中国专利公开号CN106083571A、专利技术名称为“一种从6-APA裂解液中二次回收及纯化苯乙酸的方法”公开了将6-APA裂解液酸化后，加入萃取剂进行萃取，有机相通过碱化、分离取水相，然后经脱色、二度酸化，得到一次回收苯乙酸和一次回收后的结晶母液，将一次回收后的结晶母液经过大孔树脂吸附、碱脱附后，调节pH2.0-3.0析晶，抽滤、干燥，得到二次回收苯乙酸。中国专利申请公开号CN109836324A、专利技术名称为“一种苯乙酸的回收工艺”公开了该回收工艺包括以下步骤：取1000ml废液装入三口烧瓶中，用20％的盐酸调pH值2.0～3.0，加入萃取剂，温度控制在5～80℃，搅拌20～30min后停止，将混合液移入分液漏斗中，静置分层；取有机相，用氢氧化钠调pH值至9.0～9.5，移入分液漏斗中静置分层，分去有机相，将水相加热至50～60℃，加5～25g活性炭脱色，过滤，将滤液降温，同时边搅拌边滴加20％的盐酸至pH2.0～3.0，经抽滤得到白色片状晶体，干燥后称重，计算效率，检测苯乙酸含量。上述回收方法均为酸化结晶工艺，在酸化结晶中由于要加入大量的酸和碱调pH，同时结晶母液残留苯乙酸较高，需要用大孔树脂进行吸附，导致回收过程中成本偏高，废水排放量增加，后续处理废水难度大，加大环保的压力。
技术实现思路
为此，本专利技术提供一种苯乙酸钠回收利用的方法，利用超滤膜过滤工艺代替酸化结晶工艺，减少了氧化、调整pH、树脂吸附等工艺,降低成本、减少了废水排放，带来了巨大的经济和社会效益。为解决上述技术问题，本专利技术所述的苯乙酸钠回收利用的方法，将生产6-APA的裂解废液酸化，然后利用有机溶液进行萃取，萃取有机相用液碱碱化，分离水相，还包括如下步骤：(1)分离后的水相进入精馏塔脱除残留有机物；(2)活性炭脱色，除去较大分子的杂质及吸附步骤(1)未分离彻底的有机酯醇；(3)超滤膜除杂脱色，将步骤(2)活性炭脱色后的脱色液过滤掉活性炭颗粒后，通过至少两级超滤膜过滤，得到膜透析液；(4)透析液浓缩，取部分膜透析液结晶后与剩余部分膜透析液混合得浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；或将步骤(3)处理后的膜透析液通过蒸发器提浓，得到浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；或将步骤(3)处理后的膜透析液通过纳滤膜提浓，得到浓度大于25％的苯乙酸钠溶液。优选的，所述萃取有机相用液碱碱化的用碱浓度为5％～10％。优选的，所述步骤(1)的处理温度为80～110℃，得到的苯乙酸钠溶液中酯醇含量小于1000ppm,得到的苯乙酸钠浓度为15～30％。优选的，所述步骤(2)中活性炭用量为0.5～3.0％；脱色温度为25～80℃；脱色时间为10～60min。优选的，所述步骤(3)中，过滤温度为20～45℃；pH值控制在9～11；两级膜通量分别为15～30LMH和10～25LMH。优选的，所述步骤(4)中，取50～80％的膜透析液，加酸调节pH为1～2时结晶，用10～30％的碱液溶晶后与所剩的膜透析液混合。优选的，所述步骤(4)中，通过常压或减压蒸发。优选的，蒸发压力为20～50Kpa。优选的，所述有机溶液为正丁醇、乙酸乙酯、乙酸丁酯、乙醇中的一种或几种。有益效果：本专利技术苯乙酸钠回收利用的方法，通过对苯乙酸钠废液回收方式的研究，在活性炭选用、超滤膜选用、脱色时间、脱色温度、提浓方式方面进行创新。通过活性炭和超滤膜的吸附和过滤作用，在最佳温度和pH下，体系内完全不用再加入双氧水、酸、碱，树脂吸附柱也停止使用，没有固废硫酸钠产生。而且在整个过程中，没有加入双氧水的放热、泡沫等危险操作。由于工艺的创新，大幅度降低了产品的成本，在提浓过程中排放的冷凝液中未检测到的苯乙酸残留，可以直接排放环保生化系统。通过本专利技术的改进，提高了苯乙酸钠回收效率，操作人员不直接接触苯乙酸钠溶液、工作环境优化、工艺简单易回收，生产成本低、对环境影响小，安全性高，适合大规模工业化应用。通过本方法所得苯乙酸钠纯度≥97.5％，收率达到98％以上。具体实施方式为详细说明本专利技术的
技术实现思路
、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。本说明书中所采用的试剂，除特殊说明外，均为市售产品。本专利技术苯乙酸钠回收利用的方法，将生产6-APA的裂解废液酸化，然后利用有机溶液进行萃取，萃取有机相用液碱碱化，分离水相，还包括如下步骤：(1)分离后的水相进入精馏塔脱除残留有机酯醇；(2)活性炭脱色，脱酯醇后的苯乙酸钠溶液，加入活性炭进行第一步脱色，除去较大分子的杂质及吸附未分离彻底的有机酯醇；(3)超滤膜除杂脱色，将活性炭脱色后的脱色液，过滤掉活性炭颗粒后，通过SV30、SV50两种膜过滤，得到膜透析液，用于下一步；(4)透析液浓缩，取部分膜透析液结晶后与剩余部分膜透析液混合得浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；或将步骤(3)处理后的膜透析液通过蒸发器提浓，得到浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；或将步骤(3)处理后的膜透析液通过纳滤膜提浓，得到浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；活性炭的用量为0.5～3.0％；作为示例性的说明，例如可以为其他可选用量范围如0.5～2.0％、1.0～2.0％。本专利技术中，作为实施方案之一，步骤(2)中所述活性炭为碱性条件下具有较好吸附性能的活性炭。本专利技术中，作为实施方案之一，所述步骤(2)中进一步包括：活性炭脱色温度为25～80℃，作为示例性的说明，例如可以为其他可选温度范围如25～40℃、40～50℃、50～60℃、60～70℃、70～80℃；作为实施方案之一，优选为40～50℃。本专利技术中，作为实施方案之一，所述步骤(2)中进一步包括：活性炭脱色时间为10～60min；作为示例性的说明，例如可以为其他可选时间范围如10～20min、20～30min、30～40min、40～50min、50～60min；作为实施方案之一，优选为30～40min。本专利技术中，作为实施方案之一，所述步骤(3)中所用的超滤膜的截留分子量为30000和50000。本专利技术中作为实施方式之一，所述步骤(4)浓缩的方式包括但不限于以负压蒸发方式，本领域技术人员同样可以采用其他本领域常用的蒸发方法进行提浓。本专利技术中，作为实施方案之一，所述步骤(3)中的超滤膜除杂脱色温度中进一步包括：脱色温度为20～40℃，作为示例性的说明，例如可以为其他可选温度范围如20～25℃、25～30℃、35～40℃；作为实施方案之一，优选为25～30℃。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种苯乙酸钠回收利用的方法，将生产6-APA的裂解废液酸化，然后利用有机溶液进行萃取，萃取有机相用液碱碱化，分离水相，其特征在于，包括如下步骤：/n(1)分离后的水相进入精馏塔脱除残留有机物；/n(2)活性炭脱色，除去较大分子的杂质及吸附步骤(1)未分离彻底的有机酯醇；/n(3)超滤膜除杂脱色，将步骤(2)活性炭脱色后的脱色液过滤掉活性炭颗粒后，通过至少两级超滤膜过滤，得到膜透析液；/n(4)透析液浓缩，取部分膜透析液结晶后与剩余部分膜透析液混合得浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；/n或将步骤(3)处理后的膜透析液通过蒸发器提浓，得到浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；/n或将步骤(3)处理后的膜透析液通过纳滤膜提浓，得到浓度大于25％的苯乙酸钠溶液。/n

【技术特征摘要】
1.一种苯乙酸钠回收利用的方法，将生产6-APA的裂解废液酸化，然后利用有机溶液进行萃取，萃取有机相用液碱碱化，分离水相，其特征在于，包括如下步骤：
(1)分离后的水相进入精馏塔脱除残留有机物；
(2)活性炭脱色，除去较大分子的杂质及吸附步骤(1)未分离彻底的有机酯醇；
(3)超滤膜除杂脱色，将步骤(2)活性炭脱色后的脱色液过滤掉活性炭颗粒后，通过至少两级超滤膜过滤，得到膜透析液；
(4)透析液浓缩，取部分膜透析液结晶后与剩余部分膜透析液混合得浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；
或将步骤(3)处理后的膜透析液通过蒸发器提浓，得到浓度大于25％的苯乙酸钠溶液；
或将步骤(3)处理后的膜透析液通过纳滤膜提浓，得到浓度大于25％的苯乙酸钠溶液。


2.根据权利要求1所述的苯乙酸钠回收利用的方法，其特征在于，所述萃取有机相用液碱碱化的用碱浓度为5％～10％。


3.根据权利要求2所述的苯乙酸钠回收利用的方法，其特征在于，所述步骤(1)的处理温度为80～110℃，得到的苯乙酸钠溶液中酯醇含量小于1000ppm,得到的...

【专利技术属性】
技术研发人员：花远志，郝喜升，任旭光，张勇，
申请(专利权)人：联邦制药内蒙古有限公司，
类型：发明
国别省市：内蒙;15